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Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

 

未來

近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術上又有了長足的進步，尤其是串聯(lián)四極桿技術為無機元素、同位素

分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學儀器的自主研究，在市場需求和政策激勵下，國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距，短時 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去，一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可

以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應用于環(huán)境、半導體、醫(yī)學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標等，都必須與國際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國際市場，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國際技術領域認可的實驗數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟發(fā)展和科學研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質(zhì)譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr 的離子流強度減去，即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。