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從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結構硅膠

雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測速度及柱效達到前l所未有的水平，但儀器設備壓力也達到極限。因為壓力與粒徑平方成反比，目前儀器設備已經很難能滿足通過進一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實現在常規的HPLC 色譜儀器上實現UPLC的分離速度和效果，著l名教l授Kirkland開發出核殼結構（Core-shell）硅膠色譜填料。核殼結構硅膠色譜填料是在實心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結構微球進一步降低分子軸向擴散效應，縮短了傳質路徑，與全多孔填料相比其傳質速率更快，具有更高的柱效及更低的背壓，在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結構硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。

硅膠具有機械強度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控，且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團等優點，使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落，pH>8時硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此，如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機硅氧烷為混合硅源，在骨架中引入化學穩定性強的有機橋聯基團，制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現，大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性，同時使用壽命明顯提高，也降低表面硅羥基效應。

合物材料借助鍵合、聚合和交聯等方法以共價或吸附的形式與硅膠表面羥基相結合, 而實現對硅膠改性的方法。硅膠基質聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴大了使用的pH范圍, 同時表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強極性和堿性物質的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應, 即使是在中性條件下分析堿性物質, 仍能保持峰型完l美，使其即有硅膠填料高機械強度的特性，又有聚合物填料耐酸堿性優點。無論是引入有機雜化基團或通過聚合物包覆改造硅膠基質，都可以提高硅膠的pH 耐受性，并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術的需求，以硅膠為基質的色譜填料的將向單分散，核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結構及超大孔結構硅膠等新型材料方向發展。

SEC色譜填料SEC色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用。SEC 對樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關系，與流動相的性質沒有直接的關系。不同大小的溶質分子可以通過擴散遷移和滲透到不同大小的孔洞里。小分子，可以進入更多更深的孔道里，因此小分子駐保留時間長，洗脫體積大，而大分子會被小孔排阻在外，只能進入大孔孔洞中，因此其經過柱床的路徑比較短，會先從柱子中洗脫出來，從而實現具有不同分子大小樣品的分離。