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發布時間:2020-09-07 07:31  
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操作火花直讀光譜儀時應注意要點
工作曲線的標準化操作和描跡操作
①標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發標鋼分析結果穩定,可以用上個班的標準化數據。
在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再實行標準化,保證分析結果的準確。
②標準化操作時,研磨標準化樣品較好用新的砂輪片面。
③、標準化過程中,要檢查標準化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標準化操作完成以后,要檢查一下系數和補償值,與上一次做對比,不要變動太大。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
1)系統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發的差異等。
2)偶然誤差是一種無規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
干擾效應。 干擾效應也稱基體效應,又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應,指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導致分析結果產生一些誤差,這種干擾效應是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
分析試樣和標樣影響。 在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態存在一定的差異,所以導致校準曲線經常出現變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態,分析樣品大多處于澆鑄狀態,為有效防止試樣的冶金狀態變化影響檢測分析的結果,經常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態保持一致,對試樣的分析結果進行準確的控制。
光譜儀在分析的過程中,電火花燃燒樣品表面會產生金屬粉塵,大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中,然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發室里,時間長了會堆積污染激發室和光學透鏡,引起測量數據波動,誤差變大,所以需要定期的清理來改善激發室環境,改善測量數據。
光譜儀在使用的過程中,會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內部電路模塊上,如果不及時清理可能會導致電路模塊短路,一些核心的電路板損壞維修費用會很高,所以需要及時的清理儀器內部灰塵,保證電路的正常運行。
儀器使用年限長了后,儀器內部一些器件會發生老化,這部分器件需要及時的發現更換,否則會引起嚴重的光譜儀故障。
化驗員在使用過程中可能會存在一些不規范的操作,這些操作可能會導致測試誤差,嚴重的誤操作也可能會導致光譜儀故障,的方式是能和專業的光譜工程師溝通交流,讓工程師發現化驗員的不規范操作,及時糾正,確保儀器的正常使用。