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發布時間:2020-12-28 17:28  
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原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是測量樣品中基態原子受激發后產生的原子熒光,故用于測定樣品中的原子含量。原子發射光或吸收光是因為原子核外電子在不同能量狀態運動,躍遷時釋放或吸收能量(或波長),對應的波長范圍在可見和紫外光波段(約在190nm~850nm),研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。重復測量3次,記錄熒光強度值,按照線性回歸計算斜率b,再對空白溶液連續進行11次熒光強度測量,計算其標準偏差,然后計算儀器的檢出限QL。
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原子熒光光譜儀操作步驟
1:開啟電腦
2:開啟氣,泵電源,主機電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3:點擊“文件”,進行1“氣路自檢”,“斷續流動和自動進樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點擊“文件”-------“連接數據庫”也可以“生成新數據庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊“運行”-------“點火”。
6:點擊“運行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩定,這個過程是預熱的過程。
7:點擊“條件設置”依次設置
a:“測量條件”均為默認值,只有空白判別值可根據自身條件設置,一般采用默認值為好。
b::“儀器條件”中負高壓設成280,當做時,將B道燈電流設成15,其余均為默認值。。
c:“自動進樣參數”和“斷續流動程序”均為默認值,無需重設置。
d:“A.B道標準樣品參數”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊“空白測量”中的“標準空白”,當兩個相鄰的數值之差小于所設定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10:當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點擊“參數”的設定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
基線漂移或噪音
穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應徹底沖洗儀器管路及流路系統。原子熒光光譜儀主要作用是用來檢測重金屬含量,檢出限可達PPT級別,也可聯用液相等進行元素形態分析,是一種國內普及的實驗室設備。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。