農殘級弗羅里硅土SPE柱分類常用指南「多圖」

廣州碩譜生物科技有限公司農殘級弗羅里硅土SPE柱分類

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛生標準為5μg/kg以下，植物油為10μg/kg以下，熏烤動物性食品為5μg/kg以下。按吸附劑填料和吸附機理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當目標化合物為離子態時，C18對該化合物的影響較小。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。

固相萃取操作中常見的問題

凈化效果不理想

凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標化合物的凈化模式；舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

固相萃取知識

離子交換固相萃取柱種類的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來，對于含有強離子官能團的目標化合物一般選用弱離子交換柱；而對于含有弱離子官能團的化合物，則可選用強離子交換柱。在蛋白質純化中，C18柱是優1秀的除鹽工具，因為樣品中的鹽在C18柱上沒有保留。這樣可以避免目標化合物和吸附劑官能團同時處于離子化狀態，導致目標化合物始終處于的保留狀態無法被洗脫。

色譜柱維護-反相柱

流動相

所有流動相，特別是含有緩沖鹽的流動相，zui好當日實驗當日配制；如果使用了前日配制的流動相，請確保流動相pH值沒有變化，并確保流動相沒有長菌。洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0。 流動相的pH值取決于您的應用和色譜柱填料類型。我們建議在所有的色譜柱盡量在pH2~8范圍內使用。請盡量避免在常規流動相中使用很高比例的水（>95%）作為流動相，可能會造成保留時間的不穩定或者色譜柱鍵合相的損害。如果使用高比例水或者100%水相為流動相，建議使用親水柱。