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廣州碩譜生物科技有限公司丙磺酸SPE柱選擇

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱(chēng) SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題

凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類(lèi)堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專(zhuān)一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

色譜柱清洗

常規(guī)清洗：

在儲(chǔ)存色譜柱之前，請(qǐng)使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱（去除緩沖鹽），再用更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱（去除強(qiáng)保留成分，反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈），然后使用合適的溶劑儲(chǔ)存色譜柱。

清洗強(qiáng)保留污染物：

使用如下試劑依次清洗色譜柱

20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動(dòng)相；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈；

20倍柱體積異丙1醇；

20倍柱體積正己烷或氯1仿；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈。

固相萃取知識(shí)

我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過(guò)離子作用力將其從樣品溶液中分離出來(lái)：

（1）可生成陽(yáng)離子的官能團(tuán)（帶正電荷）

（2）可生成陰離子的官能團(tuán)（帶負(fù)電荷）

而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。