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發(fā)布時間:2021-09-11 19:15  
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空心陰極燈的操作
燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強度。
燈的發(fā)射強度影響的是測定的分析信號中的基線噪音(吸收)的大小。基線的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強度成反比,因此燈的發(fā)射強度越大,基線噪音越小。
表面上看**值得注意的是設定的電流必須小于燈的額定電流。但事實上并不是這么簡單的。
當操作電流超過推薦電流較多之后,就會發(fā)生自吸現象造成發(fā)射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線,這就好比將原來的發(fā)射線倒置。
發(fā)射線的失真導致靈敏度的降低。
這種失真還會影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個例子是采用線性非常好的元素來進行的。某些其他元素的這種現象就不明顯甚至沒有。
過高的燈電流會加速濺射效應,縮短燈的壽命。對于鋯揮發(fā)性元素燈更加明顯。
對于測定的樣品濃度接近檢出限(此時基線噪聲非常重要)時推薦采用較高的燈電流。對于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴展測定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素燈的壽命。瓦里安用戶手冊針對每一種元素燈都有推薦參數供選擇。
空心陰極燈的工作原理
當空心陰極燈通過內部的低壓氣體在兩個電極之間產生放電現象時,陰極會受到大量電子、加速沖向電極表面的帶電氣體離子(也就是充入氣體的離子)的轟擊。
這些離子的能量非常強,以至于可以促使陰極材料的原子從表面脫離或“濺射”進入等離子區(qū)。
高的性能空心陰極燈,發(fā)射強度大;測定靈敏度提高,檢出限較低,穩(wěn)定性好,可減少鄰近線光譜干擾,可以使用較大光譜通帶,使用壽命長,工作曲線線性范圍擴大。
空心陰極燈(Hollow CathodeLamp = HCL)的內部構造如圖6所示,在內封惰性氣體的空心筒玻璃管內放置了兩個電極。當給兩個電極之間加入電壓時,內封的惰性氣體就會離子化。隨后,離子化的惰性氣體與陰極材料碰撞產生蒸汽(這個蒸汽是位于基底狀態(tài))。元素燈主要應用于原子吸收光譜儀(AAS),是原子吸收光譜儀的核心部件。隨后陰極的蒸汽與周圍的原子,電子以及離子相互碰撞處于激發(fā)態(tài)。然后,處于激發(fā)態(tài)的蒸汽再返回基態(tài)并釋放出特定波長的光(當然,這個過程在加電壓的過程中是反復的)。
空心陰極燈和氘燈,一樣嗎?
氘燈由于其可以發(fā)出190-400nm的連續(xù)光譜,基本可以覆蓋絕大多數樣品的吸收波長,也就是說一個氘燈即可滿足大多數樣品的分析工作。
空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源,利用不同元素發(fā)出不同的特種譜線,激發(fā)火焰中的待測原子,經光電倍增管接收,放大數據處理得到結果,不同的元素,需要不同的燈。
雖然也有多元素空心陰極燈,是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結,作為陰極。較多可達七種元素,如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長,就能在一個燈上同時進行幾種元素的測定。據現有不甚完整的資料顯示,近年來中國市場原子吸收光譜儀器年銷售量約為5000多臺。但是多元素空心陰極燈輻射強度、靈敏度、壽命都不如單元素燈。組合越多,光譜特性越差,譜線干擾也大。