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              四平活性炭固相萃取柱選擇常用解決方案「多圖」

              發(fā)布時(shí)間:2021-05-14 04:52  

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              常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

              正相態(tài)時(shí),溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物,所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

              因此,面對(duì)反相、正相固相萃取,在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán),在實(shí)際操作中,主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。

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              負(fù)離子交換填充物(SAX, MAX)

              ·分析物:陰離子(酸)化合物

              ·方法:

              (a)活化:樣品在非極性有機(jī)溶1劑中作活化處理時(shí),可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時(shí),可用水溶性有機(jī)溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。

              上樣:樣品溶液的 pH值應(yīng)大于其 pKa的兩個(gè)單位(以保證其電荷)。

              洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個(gè)單位(中和分析物的電荷)。



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              生產(chǎn)的 SPE小柱回收率高,流速適中,吸附量大,重復(fù)性好,,與國內(nèi)同類產(chǎn)品相比具有較高的重復(fù)性和一致性。對(duì)環(huán)境水體中的污染物、生命科學(xué)、食品、農(nóng)殘和獸殘以及動(dòng)植物的提取都能取得良好的效果;

              生產(chǎn)特性:利用方便快捷多固定相選擇節(jié)省溶劑,樣品回收率高聚結(jié)構(gòu)適合實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析,通量大,價(jià)格誘人。

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              生產(chǎn)用途:對(duì)水樣(飲用水、廢水)進(jìn)行環(huán)境檢測(cè),對(duì)有機(jī)合成中的化合物進(jìn)行分離,對(duì)蔬菜中的殘留物進(jìn)行分析,對(duì)食品飲料中的香料味進(jìn)行分析,對(duì)表面活性劑和其他工業(yè)領(lǐng)域氣體中的硫化物和殘留溶劑(VOCs)進(jìn)行檢測(cè),對(duì)火災(zāi)或樣品進(jìn)行法證分析,對(duì)血液、尿體液中的和分析等進(jìn)行分析。

              固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE柱,簡(jiǎn)稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

              通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。






              固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時(shí)材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團(tuán)狀等特點(diǎn),這將顛覆市場(chǎng)上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品。

              均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物,經(jīng)過同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,對(duì)回收不易分離的化合物有明顯幫助。

              反壓小,通過率高,解決了粘性試樣堵塞柱體的問題。粒徑均勻,球形填料,使溶液與固相萃取填料充分接觸,流動(dòng)速度均勻。

              選擇好 SPE柱的種類之后,我們需要確定 SPE柱的規(guī)格,即 SPE柱的裝填量。現(xiàn)在,市場(chǎng)上 SPE柱填料的質(zhì)量主要有100 mg,200 mg,300 nag,500 mg,1000 mg等等。膜式 SPE柱比常規(guī) SPE柱填充量小。

              通常有20 mg,30 mg,50 mg,100 mg等等。SPE柱按其尺寸分為1 mL、3 mL和6 mL三種。還有8 mL,10 mL甚至更大的 SPE柱,但是這些大體積的 SPE柱在實(shí)際中并沒有被廣泛使用。




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              當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率下降時(shí),收集該組分,并檢測(cè)目標(biāo)化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調(diào)整 pH使可離子化的目標(biāo)化合物中性化,并通過疏水力被 SPE柱吸附,則洗滌時(shí)應(yīng)注意保持 pH不變,以免因 pH變化而導(dǎo)致目標(biāo)化合物在洗滌過程中丟失。

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              正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮?dú)鈴?SPE柱上吹走填料中的水;負(fù)壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。
              單獨(dú)樣品處理,可使用一個(gè)通過適配器連接到 SPE柱,推動(dòng)樣品或溶劑通過 SPE柱管,如需500 mg或1 g的吸附劑柱床,可選用適配器直接與配合。自動(dòng) SPE作業(yè),由于其優(yōu)良的結(jié)果重復(fù)性,已被廣泛使用;96孔板的 SPE裝置也是一種理想的自動(dòng)化方案。該方案適用于樣品量大,需要快速處理的場(chǎng)合。







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