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超級(jí)制備色譜系統(tǒng)

問：TFA在緩沖液中是不是只起到調(diào)節(jié)pH的作用呢？TFA的濃度越高基線的漂移越厲害，那是不是說它的濃度在緩沖液pH允許的情況下越低越好呢？

答：（1）TFA起到類似離子對(duì)的作用，一般濃度在0.05-0.1%，過高的濃度，會(huì)使溶液偏酸，長時(shí)間使用可能影響柱子壽命。

（2）同時(shí)TFA可以抑制硅膠表面硅醇基，改善堿性化合物的峰型。有時(shí)0.1%TFA分離不好的話。可以考慮加大濃度到0.2%。但要注意用完后及時(shí)沖洗色譜柱。

（3）走梯度時(shí)，因?yàn)樽叱苫€漂移，但對(duì)制備的影響不大。

制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。固定相的選擇硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理。

超載、邊緣切割、中心切割、放大技術(shù)與非線性效用

在制備色譜中，因?yàn)闆]有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時(shí)候，也有一些分析色譜的時(shí)候，不能用到的技巧。因?yàn)槠P(guān)系，不在這里敘述。

柱轉(zhuǎn)換技術(shù)

通過接頭或者閥門，實(shí)現(xiàn)柱子的簡單延長，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)其中一個(gè)（或幾個(gè)）組分的精制。