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液相色譜工作原理

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。

制備型液相色譜儀

制備型液相色譜儀通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關聯的。然而并不是以設備的大小和系統消耗的流動相的多少來決定制備液相色譜，而是依據分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進行定量和定性。與傳統的純化方法比較，制備液相是一種更有效的分離方法，因此被廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。

液相色譜是近30年發展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離分析技術。它既能用于微量組分的分析測定，又能用于大量的制備分離，靈活多樣，其應用范圍已超過其他各種分離方法，尤其在中藥樣品的分析分離方面更充分發揮它的特長，為推動該領域的進步和發展作出了巨大貢獻。

半制備液相色譜層析系統如何進樣品

1、將進樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過的是吸取0.2毫升;

2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕樣品信息設置信息存儲路徑(每次都要做);

3、扭動進樣器，使處于inload狀態，保留時間開始計時;

4、接峰;

5、所有峰出來后，點擊菜單欄中的中斷中斷，準備重復進樣。

液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用

研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和產物, 采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。

除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外，還通過標準樣品進行保留至對照，這樣可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。

(2)硝基苯

通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。

(3)亞硝基苯

通過譜庫檢索, 降解產物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。

(4)雜峰

分析這兩個峰，我們并與溶劑峰進行了對比，發現這兩個峰是我們所用的溶劑所產生的。

(5)我們通過質量守恒計算了硝基苯降解前后的質量，發現：硝基苯在降解過程中有中間體的產生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發現這個中間體的色譜峰，主要是因為它的存在時間很短，在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來，希望后續研究可以進行測定。