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發布時間:2021-01-20 06:41  
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廣州聯方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的玻璃耗材、標準物質、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。而樣品的易吸附機制也可能會和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發生作用導致色譜柱背壓升高。
液相色譜柱的使用方法
關于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。gao效液相色譜柱的正確使用包含:加裝保護柱,過濾流動相和樣品,凈化樣品,避免過高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時的沖洗等。
1.加裝保護柱
保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比,差距很大。
保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50~100次)后,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
2.過濾流動相和樣品
流動相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區別:當有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有ji溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。這一高度優化的工藝與行業ling先的色譜柱填裝技術相結合,催生了可以生成極高塔板數的高度可重現色譜柱。
當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。
所配制的樣品試液在注入流路系統前均要經0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。
裝流動相的容器和色譜系統中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3.凈化樣品
當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產生yong久性吸附的蛋白質、糖等有機分子和強吸附性物質,以及可能對柱填料產生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質組分。
4.避免過高柱壓
雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。
( 2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯用時,柱切換要避免在高壓下進行。
5.注意溫度和酸堿度
一般以硅膠為基質的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
正確及時的沖洗
開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優勢
充分發揮 UHPLC 系統的性能
與市面上傳統的亞 2 μm 級色譜柱相比,Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效,可以實現出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度,讓您可以從每
次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。
保護色譜柱而性能不下降
將污染物和微粒捕集在 SecurityGuard? ULTRA 保護柱系統中。
HPLC 和 UHPLC 的升級
在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統上,Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現與全多孔亞 2 μm 級色譜柱相當,柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現有方法的生產率和性能,同時減少溶劑消耗!
廣州聯方實驗器材有限公司主營:Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱,美國飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的化學試劑、玻璃儀器、實驗器材和生物耗材,是全方面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。創業的路上我們風雨同舟,一份耕耘就有一份收獲
液相色譜柱維護問題
保存在yi腈或jia醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內部保存的有機系具有揮發性,因此在使用前還是應該用小流速的和色譜柱內部相同的溶劑沖洗一定的時間。可以是0.5ml/min,120min,如果你不懂可以咨詢廣州聯方實驗器材有限公司。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是z佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。
色譜柱應該保存在純yi腈或jia醇中
色譜柱內部保存液具有揮發性,因此為了減少其揮發速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機系的揮發。如果再增加一個保險,我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來。低含碳量分析時間短、展現不同的選擇性,用于快速分析簡單樣品及需要高含水活動相條件的樣品。同樣道理,色譜柱一段時間不用后,也應該按照第4條,進行小流速的沖洗色譜柱。
色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對于色譜柱的污染,首當其沖的就是篩板,因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來,把篩板拿去超聲清洗。但是我們在拆卸過程中對色譜柱前端填料的損害遠遠大于污染照成的傷害,因為我們不是專業的。硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。因此建議這一步能不做就不做。如果非要做,可以咨詢廣州聯方實驗器材有限公司
自己填裝色譜柱
這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠遠小于工廠內原始的填裝壓力。那么我們填裝的結果會是個什么樣也就很明顯了。
用異bing醇沖洗再生后,柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過,還好那根柱子本來就打算報廢了,因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢?5ml/min,120min,如果你不懂可以咨詢廣州聯方實驗器材有限公司。其實很簡單,就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說,方法是沒有錯的,色譜柱受污染時,我們應該先想到儀器也污染了!
LuxAMP 手性液相色譜柱
出眾的可靠性
Luna 3μm AMP 填料和色譜柱均具有非常高的一致性,這使它們能夠成為ben丙胺和jia基ben丙胺分析的準確分析工具。通過 LC-MS 分析ben丙胺和jia基ben丙胺對每批產品進行專門測試,經過
質量測試的色譜柱能夠確保可靠性和重現性。
如果 Lux 分析柱(內徑≤ 4.6mm)不能提供與具有相同粒徑、類似固定相和規格的同類色譜柱至少相當或更好的手性分離效果,請在 45 天內提供對比數據并退回產品,我們將為您全額退款。
廣州聯方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產需要的玻璃耗材、標準物質、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創新的創業精神,為您提供價格優惠、質量保證的產品。但是我們在拆卸過程中對色譜柱前端填料的損害遠遠大于污染照成的傷害,因為我們不是專業的。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。
GeminipH 靈活性強的液相色譜柱
應用
霉菌du素篩分
色譜柱: Gemini 5 μm C18
規格: 150 x 4.6mm
貨號: 00F-4435-E0
流動相: A:含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (90:10)
B:含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (3:97)
流速: 1mL/min
溫度: 25 °C
檢測: 串聯質譜儀 (MS/MS) (25 C)
檢測器: SCIEX API 4000 系統
樣品: 1. 林可
2. mai角新堿
3. 黃qu霉du素 G2
4. 黃qu霉du素 G1
5. 黃qu霉du素 B2
6.mai角隱亭
7. 黃qu霉du素 B1
8. mai角異卡里堿
9. 赭曲 A
10. 尼日利亞菌素
11. 氯
12. -玉米赤霉烯醇
13. 雷帕
手性色譜柱的正確使用:
色譜柱是昂貴的色譜耗材,正確的使用和維護對保證色譜柱的正常使用和延長壽命至關重要。
1、色譜柱使用前注意事項:
1)、色譜柱內的存儲液:
色譜柱的存儲液,如沒有特殊說明均為質檢報告中所述流動相,氨基(NH2)、qing基(CN)、硅膠柱(SiO2)均為正相條件 – 正己烷/異bing醇體系,反相柱(C1、C4、C8、C18、ben基Phenyl)均為jia醇/水體系,檢測前,請用相互溶的試劑將其替換;廣州聯方實驗器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區,是集技術和銷售于一體的企業。
2)、新色譜柱的平衡:
新反相色譜柱:用純jia醇沖洗色譜柱30個柱體積,再更換成能與檢測流動相互溶的流動相沖洗30個柱體積,后用流動相穩定系統至基線平穩;
新的正相色譜柱:用異bing醇0.5ml/min沖洗30個柱體積,再更換成檢測流動相穩定系統至基線平穩;
2、色譜柱的使用方向:
gao效液相色譜柱標簽上的箭頭方向為流動相流向,使用過程時也按此方向,避免雙向混用,導致兩端填料同時污染,不利于色譜柱的再生和維護;
3、流動相和樣品保持潔凈:
由于懸浮在樣品或流動相中的細小顆粒會堵塞色譜柱兩端的篩板,各種試劑盡量使用色譜純級的,用量少的試劑純度至少是分析純,水z好是超純水和全玻璃器皿雙蒸水,使用前建議用0.45μm的濾膜過濾;樣品溶液使用針筒過濾;
樣品中的雜質是造成色譜柱污染、柱效下降的主要原因之一,復雜樣品可選樣品預處理柱(SPE柱)進行樣品處理,如果不方便處理,z好使用相匹配的保護柱,樣品溶劑與流動相要相匹配,不能出現樣品不互溶,極性相差太大等想象,否則會造成色譜峰形變差,鬼峰等現象,使用流動相溶解樣品能有效的避免上述情況發生;例如:1在液相系統中加入在線過濾器在線過濾器的內部顆粒空隙一般是0。
4、色譜柱允許使用的pH范圍:
每款色譜柱都有自己特定允許使用的pH范圍,請仔細對照你的色譜柱的使用pH范圍,在pH范圍以外使用,會使硅膠基質溶解或鍵合相水解,對色譜柱造成不可恢復的損傷,如果在臨界pH處使用,分析結束后立即用適合于色譜柱保存并與當前使用的流動相互溶的淋洗液置換掉。在gao效液相色譜的使用中,我們會發現很多實驗室會面臨色譜柱頻繁損壞的問題。
廣州聯方實驗器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區,是集技術和銷售于一體的企業。聯方的創始人在美國紐約留學,歸國創立了聯方。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50~100次)后,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們的服務范圍:1、 亞速旺廣州代理。2、 美國精騏有限公司廣州一級代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾、美國飛諾美Phenomenex廣東代理。5、 代理環凱、BD、梅里埃等微生物試劑。
Luna液相色譜柱-Luna Phenyl-Hexyl(ben基-己基)
出色的穩定性
Luna Phenyl-Hexyl(ben基-己基)柱使用重現性高和極穩定的ben基相。多數ben基相使用較短的丙基(3碳)連接,限制了固定相的穩定性。而Luna的固定相使用己基(6碳)連接的ben基鍵合到硅膠上。
結果:
高重現性的ben基相
ben基相和短wan基相(如C8)的s選擇性對胺類和極性芳香化合物有ji佳保留性在 1.5 至 10.0 pH 范圍內可穩定使用10,000小時
Kinetex液相色譜柱-選擇性 - 結合 Kinetex 與 Luna ? Omega
將可用的 Kinetex 核-殼與 Luna Omega 全多孔固定相結合,不論您使用 UHPLC、HPLC 還是制備儀器,都可以拓展色
譜分析能力。Polar C18 選擇性可以提供均衡的極性/非極性保留,而 Biphenyl 和 F5 則可以提供出色的正交互補,有助于調整保留時間和峰的順序。