BOC大量供應(yīng)常用解決方案「金精化工」

【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司，孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力，專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā)，成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油，精制洗油、9-芴酮，二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。

濾液與戊烷洗滌液合并，在0℃減壓下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至于，得白色固體，重33.7克,將粗品溶于1250毫升戊烷，冷至-15℃ ,拆出白色晶體。母液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后還可得到兩批晶體，總計得到三碳酸二叔丁酯純品31.2-32.8(59~62%)，為白色晶體，熔點 62~63℃(分解)。

有機(jī)合成中用來引入叔丁氧羰基保護(hù)基團(tuán)。特別運用于氨基酸的氨基保護(hù)，廣泛應(yīng)用于，蛋白質(zhì)及多肽合成，生物化學(xué)食品，化妝品等多種產(chǎn)品的合成中。

本發(fā)明的制備方法由來制備叔丁醇鈉，由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁酯，用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉，工藝更簡單、更節(jié)能，用代替正己烷、，降低了生產(chǎn)成本，更易提純，后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗，減少了廢水量的產(chǎn)生，降低了環(huán)保處理成本。

采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑，按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉：

在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計的500mL反應(yīng)釜中，加入240mL的或庚烷（水份含量少于0.04%），加入9.8g99%的氨基鈉（約0.25mol）和19.0g99%的叔丁醇（約0.254mol），氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓郎刂?0℃開始反應(yīng)，放出的氨氣用水或堿液吸收，反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng)，至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物，常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇，再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì)，得到白色固體粉末25g左右，產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝，以防吸潮。