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              發(fā)布時間:2021-08-11 05:06  

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              圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數(shù)應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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              如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內(nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




              用不同的方法對色譜柱會有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱上可以找到,必須按照以上的要求來進行,否則會導致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長會因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,對檢測器電鏡能量的變化,要注意觀察到檢測器中能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,有可能是由于燈的能量不足導致的,所以實際使用時要根據(jù)實際情況更換。流動速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發(fā)人員,有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證,會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規(guī)定,進樣量這個現(xiàn)在都是自動進樣,所以進樣精密度都是很好的,不用特別強調(diào)。

              操作員:,作為液相操作人員,必須認真學習夜想說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護,掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的,因此只要嚴格按照操作要求操作,一般都不會出現(xiàn)問題,當然對液相的日常維護維護來說,特別是對液相的日常維護保養(yǎng)來說,要注意的是液相的日常維護保養(yǎng),泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現(xiàn)問題,尤其是對液相的日常維護,不會造成不必要的麻煩。第二,操作者在配制液相分析樣品時,好由同一人單獨完成,以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境:儀表應盡量安裝在水平位置,遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi),有條件時盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開,一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等,一方面是為了減少對人體的危害。




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              峰丟失的故障

              導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。

              情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

              1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;

              2、樣品進樣應保持清潔;

              3、減少使用高沸點油類物質(zhì);

              4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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              峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。

              系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。



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              充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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              充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

              充填柱管選型及處理

              常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。




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