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              濟源氧化鋁SPE柱類型專業團隊在線服務【碩譜生物】

              發布時間:2021-01-14 21:16  

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              廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型

              SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質,有以下2種:

              模式一:保留目標物,去除雜質固相萃取操作一般有四步(:

              1)活化--除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境(注意整個過程不要使小柱干涸)。

              2)上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上(注意流速不要過快,以1ml/min 為宜,zui大不超過5ml/min)。

              3)淋洗--zui大程度除去干擾物(建議此過程結束后把小柱完全抽干)。

              4)洗脫--用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集(注意流速不要過快,以1ml/min為宜)。

              GCB為何在農殘檢測中常用于凈化模式而非富集模式?

              回答: SPE的凈化方式多用于吸附雜質,富集方式多用于吸附目標物質, GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子,極易嵌入,而吸附芳香化合物則具有較強的選擇性,對其它分析物也有較好的吸附作用, GCB的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍, GCB的吸附作用較強,但對 GCB的吸附作用可逆性稍差,需要選擇適當強度的溶劑才能釋放所吸附的物質,因此解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,而不是選擇用來吸附目標化合物。?回收率低在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低”現象發生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。





              若取下立柱放置一段時間,需要采取什么保護措施?

              答:對于一般的反相柱子,即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中,然后用堵頭塞緊柱子兩頭,以免溶劑揮發,應不需作特殊保護。

              流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機理是什么?

              答:《HPLC方法與應用》一書于世林編著上書:甲1醇為質子提供體,乙1腈為質子接受體,四氫呋1喃為偶極溶劑,除極性影響外,還應存在其他影響因素,至于分離機理,仍較為復雜,不能將其視為全能方法。

              一般實驗室,在少量樣品時,處理主要是以手工操作為主,常用的簡易設備如,真空抽濾:

              還有一些,通過連接溶劑系統,處理大量液態樣品或洗脫液。

              這種手工處理樣品只適合少量樣品,當個樣品量較大時,手工處理就顯得繁瑣而且花費很多時間,同時樣品間的均一性差異較大。

              另外,一般實驗室常用的真空方法,會遇到很多實際問題,如:過濾速度不均、粘稠液體不通過,個別樣品可能還需要手工輔助處理,造成分析方法的變異較大。

              所以現在一般都常用正向加壓的方法,目前,這是一種主流方法,使用范圍廣,均一性好。




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