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發布時間:2021-04-30 04:50  
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質譜儀是如何進行測量的?
基礎測量程序:
氣體同位素質譜計常被稱為氣體同位素質譜計,因為一般穩定同位素分析都是以氣體的形式進行質譜分析,同位素質譜計的測量過程可以歸納為以下幾個步驟。
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記錄和測定離子束中各組分的強度;
通過計算機程序的應用,離子束強度被轉換成同位素豐度;
將待測樣品與工作標準進行比較,以獲取相對于國際標準的同位素;
四是以氣體形式將分析樣品送入離子源;
把被分析的元素轉換成電荷為 e的陽離子,用縱電場使離子束準直成一定能量的平行離子束;
通過電磁力分析儀,離子束被分解成不同 m/e比例的成分。
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離子束主要參數
離子束流強,即可用離子束所能得到的等效電流強度,以電流單位 A或 mA表示。
有效離子率,也就是有用離子束所占的百分比。一般而言,離子源提供的總離子束包括單電荷離子、多電荷離子、各種分子離子及雜質元素離子等。
能散,由于離子源上離子的熱運動和引出位置的不同,使所需的離子束能量具有一定的離散性,一般希望能散盡可能小,特別是對于高精度離子束的應用。
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束流聚焦特性
用束流截面和張角來表示。對焦不良的離子束在傳輸過程中會造成大量離子流失。對具有較好聚焦特性的離子束來說,zui大的障礙就是離子束內離子之間的靜電排斥力,為克離子源效率
由離子束形式引出的工質占總消耗工質的比例。
壽命
在一次安裝后離子源將被使用。
不同同位素的分離檢測儀器。主要設備都是放在真空中。材料被氣化、電離成離子束后,經過電壓加速并聚焦,然后穿過磁場電場區,不同質量的離子受磁場電場的不同偏轉,聚焦到不同位置,得到不同同位素的質量譜。由 J. J.湯姆孫于1913年初次提出的質譜法,經過 F. W. Aston等人的改進和完善。經過不斷改進的現代質譜儀器,仍利用電磁原理,按荷質比分離離子束。當質譜計能夠區分質量 m和 m Δ m時,其分辨率為 m/Δ m,而分辨率為 m/Δ m。現代質譜計的分辨率在105~106量級,可以將原子的質量測量準確到小數點后七位。
分離同位素并測定其原子質量和相對豐度是質譜儀器的重要應用。用質譜法測定約2/3原子的原子質量,其準確度超過了化學測定法。根據質量和能量的等效關系,可以得到核結構和核結合能的相關知識。通過對礦石中提取的放she性衰變產物進行分析和測定,可以確定礦石的地質年代。在有機化學中,尤其是微量雜質分析中,質譜法也可以用來測定分子的分子量,為確定化合物的分子式和結構提供可靠的依據。作為一種特殊的質譜分析方法,質譜計也被廣泛應用于工業生產中。
質譜儀又稱質譜計。能使被測物質粒子離化成離子并通過電磁場將離子按時間順序、空間位置或軌道穩定與否實現質荷比分離和強度檢測的儀器。種類繁多,按質量分析器不同分為兩大類:①靜態儀器,利用穩定或變化慢的電、磁場,包括單聚焦型、雙聚焦型和無聚焦型;②動態儀器,采用純高頻電場,包括磁式動態型(同步、螺旋軌跡、回旋和電磁場脈沖等)和無磁動態型(飛行時間、射頻、靜電和四極等)。
無論何種類型,其原理和結構大同小異,通常由進樣系統、離子源、質量分析器和離子檢測系統組成。圖示為離子光學原理裝置,被分析的氣態樣品由進樣系統進入離化室經離子源離化成離子束,在真空(133×10-5pa)中使離子束經窄縫S進入一曲形電場E中,調節電場電壓使離子束隨著電場形狀彎曲進人半圓形磁場,離子束受磁場力作用發生質量分離后聚焦在不同點上,用感光板PM或離子收集器記錄得到質譜,實現對物質組分、含量和分布的測定。