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發(fā)布時間:2021-08-07 09:21  
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儀表系統(tǒng)部件的磨損另外,在 HPLC系統(tǒng)中,另一個重要的微粒體是輸液泵的密封墊和進樣閥旋轉(zhuǎn)軸磨損。對輸液泵密封墊片磨損更換有兩種不同建議。個建議是,在普通實驗室輸液泵的密封墊使用壽命一般為六個月至一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊,實驗室應(yīng)根據(jù)上述觀點制定定期的預(yù)防性保養(yǎng)計劃。此觀點認(rèn)為,相對于輸液泵中的密封墊顆粒堵塞柱子進行更換費用而言,更換密封墊的成本要低一些。有些輸注泵配有玻璃砂芯或篩網(wǎng),可濾掉泵密封墊中磨損的微粒,防止這些微粒隨流動相流向柱頭。如果這種設(shè)備應(yīng)該參考輸液泵使用說明書,查看建議的清洗或更換過濾器的間隔時間。還有一種建議是,原來密封墊的密封效果好,更換后容易造成流動相滲漏。因此,不要輕易更換密封墊,只要不漏液。沖洗保證 HPLC系統(tǒng)正常工作的第三個關(guān)鍵是保持系統(tǒng)的干凈。您必須關(guān)注流經(jīng)系統(tǒng)的所有流動相,對于這些地方經(jīng)常出現(xiàn)的沖洗會使您的系統(tǒng)處于“Ready”狀態(tài)。
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流動相儲罐開始時要經(jīng)常清洗流動相儲液瓶,或每做一批新的樣品來替換流動相。注入的流動相會受到不潔的貯液瓶的污染。在儲存罐中,緩沖液的使用時間不能超過一周,的使用時間不能超過一個月。還有人建議在儲液瓶中用溶劑填充,直到更換分析方法儲液瓶需要更換新的溶劑(流動相組成發(fā)生變化)時,將舊的溶劑倒掉更換新的溶劑,這樣比把溶劑用完更好。但是對于分析樣本較少的實驗室來說,這似乎有點浪費。儀表公司的工程師建議儲水瓶每天都要更換,每個星期還要用異清洗一次。有些實驗室則在水中添加0.1~1 mM的甲酸,以抑制微生物生長。這樣的作法看似繁雜,卻能起到“磨刀不誤”的作用。
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起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對策:①在線濾網(wǎng)卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個都可能堵死,剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只需簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一下(方向),吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖動聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。
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④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。在使用過程中,液相色譜有四個主要要素需要注意:1.液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,的是儀器的檢驗,新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗,檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。
色譜柱的改進方法(1)降低流動相的流動速度,但將延長分析時間。(2(3)降低固定相的顆粒度,但過大后,色譜柱過大也會降低滲透率。(4)選擇低粘度流動相,有利于快速傳質(zhì),但不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高柱溫可以降低流動相的粘度,但柱效和分離度也有所下降。(6)地減少靜止相運動的相量,但會加速流動相。由此可見,在色譜分析過程中,各種因素相互聯(lián)系、相互制約。通過測量柱效值,不斷地研究和實踐自己的分析方法,才能找到佳的工作條件。
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柱效值跟蹤測量應(yīng)注意的問題還應(yīng)該記住,柱效值并不足以預(yù)測各種條件下的柱性能,對于大多數(shù)色譜工作者而言,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅靠較高的柱效無法保證其分離能力。無論采用什么特殊的試驗方法,都會有一些參數(shù)影響柱效的測定。這類參數(shù)包括:洗脫液的組成、粘度和線速、測定板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長、填料的裝填方式、顆粒度等,也有選擇的測量和計算方法。其中,柱效值的測定和計算方法起著很大的作用。