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固相萃取柱規(guī)格填料的選擇

固相萃取柱填料可以保證持續(xù)一致的填料粒徑和比表面積，確保小柱高的回收率，每支、每批之間高的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。

對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE 柱填料的5 %（同一種吸附劑對不同目標物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考！）；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。

固相萃取柱有哪些分類

SPE固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。根據(jù)吸附劑的不同，固相萃取柱可大致分為以下三類：

1、正相固相萃取固定相（填料）：極性物質(zhì)。分離對象：極性、中等極性、非極性流動相（洗脫劑）：非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力：氫鍵，π—π鍵等常用正相固相萃取柱：①極性官能團鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina

2、反相固相萃取固定相：非極性分離對象：中等到非極性物質(zhì)流動相：極性（水溶液）或中等極性吸附劑與化合物間作用力：范德華力或色散力常用反相固相萃取柱：十八烷基鍵合硅膠（C18柱）

3、離子交換固相萃取固定相：帶電荷物質(zhì)分離對象：帶電荷的化合物（水溶液、有機溶液）流動相：去離子水、高或低離子強度溶液吸附劑與化合物間作用力：靜電吸引可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基，如SCX，羧酸基團如WCX

固相萃取柱操作問題

1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小，只要能把柱子裝實即可。裝柱前應(yīng)仔細觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應(yīng)該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側(cè)斜著流出），避免過柱時出現(xiàn)大量的氣泡。

2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。

3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強，樣品解析較慢。這樣就會出現(xiàn)后面的點先出，而前面的點后出的現(xiàn)象，這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個樣品，如果都用小試管，缺點是工作量太大。

4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會積累到所需組分中，必要時進行重結(jié)晶。另外，過柱時有時會出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時候，應(yīng)該選擇沸點較高，揮發(fā)性相對小的溶劑。使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點相似。二是在裝柱之前，柱內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。

使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強，但是相應(yīng)孔徑會減小，應(yīng)根據(jù)實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時具有恒定的回收率，保證整個分析結(jié)果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩(wěn)定性，具有較強的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。