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發布時間:2020-08-12 07:42  
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現狀
ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。
未來
近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步,尤其是串聯四極桿技術為無機元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主創新研究,在市場需求和政策激勵下,國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優異的表現。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距,短時 間內不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可
以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯用進行元素的形態、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發展,現已 被廣泛地應用于環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等,都必須與國際法規接軌,
否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產品走向國際市場,產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數據。不管是農業、環保、食品、還是工業產品等,
用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術,可為 產品提供可靠的,國際技術領域認可的實驗數據。因此,ICP-MS在未來的經濟發展和科學研究中將發揮更為積極 而重要的作用。
微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續流的數據采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數據評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數據。
7. 進行質量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數據的完整性。