氨丙基SPE柱價格高性價比的選擇「碩譜生物」

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例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態，同時又具有疏水和親水基。此時可根據樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。

保留性機理其一影響因素：物官能團的性質

保存性第二影響因素：樣品基體的特性

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如何區：2-萘分中性氧化鋁、酸性氧化鋁、堿性氧化鋁？樣品

回答：Al2O3的主要作用力是通過金屬鋁中心和化合物的羥基之間的氫鍵或離子交換作用而吸附。pH (Al-N):6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與具有高負電荷的雜原子發生作用，如： N, O, P, S和富電子的芳香族化合物

首先了解酸化和堿化后的氧化鋁，它的性質變化如下：

A2O3 6 HCl=2AlCl3 3H2O；

A2 2 NaOH=2NaAlO2 (偏鋁酸鈉) H2O

酸氧化鋁和堿化氧化鋁使氧化鋁表面的電荷性發生變化，例如酸性氧化鋁帶正電荷的中心易吸附陰離子，并產生偶極作用，從而吸附極性化合物；而堿性則可吸附極性和含有陽離子官能

什么固時候脫水？

激1活平衡溶液，上樣液體無需抽干

其主要目的有兩個，一個是清洗填料，洗去填料內部的底面，另一個是促進鍵合分子的展開。在某些長鏈的官能團中，如C18在干燥填料中不能完全展開，而活化可使填料官能團濕潤伸展，使其對目標化合物保持較大吸附活性。因此，激1活平衡過程并不需要進行抽水。

淋巴1結需抽干主要有兩個原因：

②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標物接觸，洗脫效果差，回收率低。

所分析的目標化合物必須具有下列一種或多種功能基團，才能通過離子作用力從樣品溶液中分離出來。

(1)可產生陽離子(帶正電荷)的功能(2)可產生陰離子(帶負電荷)的功能

此外，所分析的目標化合物必須在一定 pH條件下才能發生離子化或中性化反應。為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標化合物，需要滿足兩個條件：

目標化合物中的離子與吸附劑基團中的離子態帶相反電荷；

(2)萃取環境中的 pH必須使目標化合物和吸附物上的功能基團同時帶電；

(3)萃取環境中不得含有高濃度的競爭化合物，其電荷與目標化合物相同。

實踐中，為了滿足前兩個條件，以保證99%以上的目標化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以呈離子型或中性型，應根據樣品或 SPE柱吸附劑官能團的 pKa值來調整 pH值。

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一般來說，我們需要分離的混合物的性質各不相同，很難通過調整 PH來達到要求。一般而言，在改變流動相 PH的基礎上，又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數C18反相分離柱在使用

一、強酸淋洗、強堿

用硅膠作載體的粘結相填料，其使用要求是：流動相 PH值在2.5-7.5之間。在 PH<2時，流動相可能與載體硅膠和合相發生水解反應，從而導致碳鏈損失；在 PH<7時，流動相可能使載體硅膠溶解。因此，硅膠基體C18 (即 ODS)在強堿條件下基本壽命較短，聚合體C18雖然能在高堿性條件下穩定工作，但其價格昂貴，分離性能及模組強度均不如 ODS。

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改進凈化方式

在一般情況下，目標化合物模式比雜質模式的凈化效果要好，如果要分析的是某種特定種類的化合物，則較好是用保留目標化合物的模式來分析；舉一個簡單的例子，也就是對蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農1藥)進行分析，用陽離子交換柱可專一性地保留這些農1藥，使其與干擾物基本完全分離，而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物，保留干擾物的數量較多。

此外，如果可以用多個 SPE柱對目標化合物進行凈化，應選擇選擇性好的吸附劑；選擇性越高，離子交換>正相>反相。