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發(fā)布時間:2021-08-30 12:58  
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氣相色譜儀日常維護(hù)
為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。
氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。
管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。
氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。
檢測器的維護(hù):檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,清洗,一般超聲2小時,至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。
柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。
維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個月。實際工作中可根據(jù)儀器工作量和運轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長或縮短維護(hù)周期。
氣相色譜儀主要能測什么?
氣相色譜主要用來檢測:
在石化剖析中、在環(huán)境剖析中、在食品剖析中、在醫(yī)學(xué)剖析中、 物理化學(xué)研討中、聚合物剖析方面。
氣相色譜法是指用氣體作為活動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳送速度快,因而樣品組分在活動相和固定相之間能夠霎時地到達(dá)均衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因而氣相色譜法是一個剖析速度快和別離效率很高的別離剖析辦法。近年來采用高靈活選擇性檢測器,使得它又具有剖析靈活度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。
氣相色譜儀
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測定純乙烯中的微量、、、丙烷等雜質(zhì)。
氣相色譜儀的基本要求
對儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。
(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)的;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)狻T谑褂没鹧骐x子化檢測器時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機(jī)工作站。藥典規(guī)定,各品種項下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。