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              發布時間:2021-07-27 11:32  

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              QMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。  好處:能提供高質量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復雜樣品的生命科學分析。  劣勢:費用高;要細心維護。  代表產品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統:具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩定數據采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

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              離子阱-飛行時間質譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質量選擇器和反應器,結合了離子阱多級質譜能力和飛行時間質譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產品:島津LCMS-IT-TOF質譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質譜法、質譜法在各種質譜中,磁質譜的數量。目前應用較少,僅用于檢測地質元素及痕量。 好處:工藝經典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復雜,費用高。



              坡度洗脫的流動相選擇不當要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

              六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。




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              保持石英反應管清潔可延長壽命

              在使用石英反應管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗,必要時采用高溫灼燒。

              高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命

              石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數不同于管內加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關機為人工操作,一般應將氣關關閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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              色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質,提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質,可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質,首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離,當推測其極性成分出現柱內吸附時,應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離,樣品應先進行預處理。