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發(fā)布時(shí)間:2020-12-29 06:58  
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廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇
正相機(jī)制
正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力,適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。
茶葉專用柱
領(lǐng)域:食品(茶葉)
根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測(cè)量,用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機(jī)酸等雜質(zhì),凈化效果好,多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定
主要作品:
? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》
? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
? 茶葉中氟啶脲的檢測(cè)
? 茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂(lè)1果和呲蚜酮的檢測(cè)
正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。
常見(jiàn)的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
正相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫,選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。通常,根據(jù)待測(cè)化合物和填料之間作用力的不同,SPE柱的填料大致分為幾個(gè)類型,離子交換、HLB(脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮)、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等,而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。
為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速?
SPE小柱填料充填壓實(shí)后,形成柱床,當(dāng)溶劑流過(guò)小柱時(shí),速度過(guò)快會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問(wèn)題:一是對(duì)粘結(jié)相填料而言,由于流速過(guò)快,使其不能充分浸潤(rùn)舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過(guò)快會(huì)使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤(rùn),從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程,從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時(shí),通常不會(huì)產(chǎn)生溝槽效應(yīng),且溝槽的形成與柱床高度有關(guān);當(dāng)柱流速度為0-3.0 mL/min時(shí),由于橫截面積較大,柱床較低,溝槽效應(yīng)較小,因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集;廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇SPE小柱的應(yīng)用提示1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱。當(dāng)離子交換和特定吸附作用時(shí),填料和分析靶物的作用時(shí)間較長(zhǎng),控制流速可保證良好的保留效果。
色譜柱清洗
常規(guī)清洗:
在儲(chǔ)存色譜柱之前,請(qǐng)使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱(去除緩沖鹽),再用更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱(去除強(qiáng)保留成分,反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈),然后使用合適的溶劑儲(chǔ)存色譜柱。
清洗強(qiáng)保留污染物:
使用如下試劑依次清洗色譜柱
20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動(dòng)相;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈;
20倍柱體積異丙1醇;
20倍柱體積正己烷或氯1仿;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈。
固相萃取知識(shí)
我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過(guò)離子作用力將其從樣品溶液中分離出來(lái):
(1)可生成陽(yáng)離子的官能團(tuán)(帶正電荷)
(2)可生成陰離子的官能團(tuán)(帶負(fù)電荷)
而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。
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