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發(fā)布時間:2021-09-15 19:12  
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采用兩譜聯(lián)用定性方法
HPLC中常采用紫外光、紅外對也要色譜進行全波長掃描。然而,在工業(yè)生產中,常采用紫外檢測儀掃描 HPLC中的有機化合物,通過 HPLC反應定性地得出一些未知有機化合物的有用信息。通過相關工作人員長期的經驗,他們傾向于用液相色譜的大值對紫外線進行掃描,通過全波長掃描尋找兩個液相色譜高峰之間的聯(lián)系,然后通過上一步使用保留值的定性分析方法,對液相色譜中的未知無進行性質的判斷。除了這些,工作人員為了使現(xiàn)代的液相色譜定性分析方法更廣泛地應用,一般采用色譜與質譜聯(lián)用,這樣的操作可以對未知的有機化合物進行多層次的質譜分析,提高液相色譜的定性分析水平,在某個方面也促進了液相色譜與質譜的聯(lián)系和應用,為現(xiàn)代液相色譜分析方法提供了非常有效的兩用色譜定性分析方法。隨著科技的不斷進步,串聯(lián)質譜技術的應用,使得現(xiàn)代 HPLC以雙譜聯(lián)用定性分析法廣泛應用于中藥領域,在中藥品種、藥品鑒定等方面技術十分成熟,同時成果也十分顯著。除采用 HPLC和 MS聯(lián)用技術外,還采用了色譜與 NMR聯(lián)用等技術,這是一種實用的兩譜聯(lián)用技術,由于這一技術對定性要求不高,因此具有很好的通用性,但也因為色譜和 NMR聯(lián)用技術的要求較低,所以它在實際應用中的使用也較少。
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一九七五年,由美國 Dow Chemical公司 Small等人開發(fā)出一種新型的離子交換色譜儀器,該儀器采用電導率檢測器,從高本底電導中分離出無機、有機離子,這種方法稱為離子色譜(IC)。離子層析技術使 HPLC的分析領域擴展到了大多數常見的無機、有機陰離子和60多種金屬陽離子的分析。近幾年來,為了滿足復雜樣品對分離柱效的需要,采用更細粒徑固定相超高壓液相色譜(UPLC),大大提高了分離效率,使液相色譜的應用范圍更廣。本儀器主要由進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、在線檢測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)等部分組成。
20世紀80年代,國外許多分析儀器制造商開始投入大量的資金和技術力量,研制開發(fā) HPLC產品。大量美國、日本、法國等 HPLC儀器制造商,如美國 Waters、 HP、 SP、 Beckman、日本的島津、日立、 JASCO、法國的吉爾森等公司紛紛推出自己的產品,產品更新?lián)Q代快,性能不斷提高。例如,日本島津公司在不到十年的時間里,LC-3A、LC-4A、LC-5A、LC-6A、LC-7A、LC-8A、LC-9A、LC-10A、LC-20A等十代產品的發(fā)展勢頭非常迅猛。隨著液相色譜儀器性能的不斷提高,各種新的分離方式也不斷出現(xiàn),使得液相色譜無論在技術上還是儀器上,都有了一個又一個的飛躍。
采購試驗設備的管理:
為了滿足測試需要,購買了測試設備,也就是為了滿足測試需求,并沒有大量購買設備。在進行室內試驗時,在進行基礎測試時,應仔細選擇所需器材,以備購買。測試設備和設備參數。它是進行購買時的一項硬指標――試驗設備的技術參數和精度取決于測試的結果。測試過程中如出現(xiàn)了儀器設備引起的意外,將導致測試失敗。所以,在購買試驗設備時,必須要求其在質量上符合國家有關標準,才能進行下一步操作。
選擇設備時,性能參數的確定有三個方面:
①與市場通用型號比較法選擇。經過市場調查,可以得到通用型號的參數是否滿足檢測要求。
②根據檢測標準中對儀器技術參數的要求選擇。規(guī)范對儀器性能、精度的要求,是檢驗采購設備的重要參數。
③對比選擇同類型質量檢驗機構選購的儀器。
通過對儀器設備的管理和維護,不僅能提高實驗室儀器設備的規(guī)范化管理水平,進一步提高儀器設備的有效使用水平,加強實驗室儀器設備的安全管理,是實驗工作順利完成的重要環(huán)節(jié)。制訂嚴格的實驗室儀器設備管理和維護制度,對保證檢測質量具有重要意義。通過提高管理人員的綜合素質,增強操作人員的責任心,完善儀器維修檔案,不僅解決了維修工作要求高、任務重、時間緊的問題,而且為試驗檢測節(jié)省了成本,提高了測試儀器的使用效率,為建立科學、公正、準確、的檢測服務平臺提供了有力保障。