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發(fā)布時(shí)間:2021-08-04 20:11  
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樣品瓶的瓶蓋指南有鉗口蓋、卡蓋、螺帽三種樣品瓶類型。每一種封口方法都各有優(yōu)點(diǎn)。鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好,能有效防止樣品蒸發(fā)。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器用進(jìn)樣穿取樣時(shí),隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中,需要使用壓蓋器來完成。對(duì)少量樣品,手動(dòng)壓蓋機(jī)為。對(duì)大量的試樣,可用自動(dòng)壓蓋器。
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樣品瓶本身材料類,33-膨脹硼硅玻璃作為具化學(xué)惰性的玻璃,常在分析實(shí)驗(yàn)室中使用,可獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。它的膨脹系數(shù)約為33x10^(-7)℃,且以硅氧為主,還含有微量硼和鈉。瓦特世所有的透明玻璃樣品瓶都是 I型33-膨脹玻璃。類,51-膨脹玻璃它比33膨脹玻璃的堿性大,可用于各種實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。它的膨脹系數(shù)大約是51 x 10^(-7)℃,其主要成分是硅和氧,還含有微量硼。全部沃特世棕色玻璃制品均為51-膨脹玻璃。去化玻璃(DV)如果分析物有強(qiáng)極性且與玻璃的極性玻璃相結(jié)合,去樣品瓶也許是一個(gè)很好的選擇。用玻璃瓶進(jìn)行玻璃反應(yīng)性有機(jī)處理,制備出疏水玻璃表面。去化樣品瓶能夠期地干燥儲(chǔ)存。PP塑料PP (Polypropylene, PP)是一種非反應(yīng)性塑料,可以用在玻璃不太合適的地方。丙綸樣品瓶在使用火燒時(shí),仍能保持良好的密封性能,從而將潛在危險(xiǎn)物質(zhì)的暴露降到低。大使用溫度是135℃。
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除氣采用流動(dòng)相脫氣,可避免 HPLC系統(tǒng)的故障,從而順利地獲得理想的數(shù)據(jù)。HPLC系統(tǒng)中不希望有氣泡存在。HPLC泵在輸送液體時(shí)會(huì)產(chǎn)生很大的作用力,因?yàn)闅怏w的壓縮比比液體大得多,所以有氣泡出現(xiàn)時(shí),你會(huì)看到瞬時(shí)流速降低,系統(tǒng)壓力降低。若此氣泡足夠大,液相泵將無法輸送任何溶劑,并且當(dāng)壓力降到預(yù)定的壓力下限以下時(shí),泵將停止工作。一些泵的設(shè)計(jì)很好的排除了氣泡,而有些泵的設(shè)計(jì)在有氣泡的情況下會(huì)停止工作。
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在輸液泵中,由于系統(tǒng)壓力較大,氣泡通常會(huì)在流動(dòng)相溶液中溶解,并與液柱相通。但當(dāng)進(jìn)入檢測器流通池后,系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到氣壓,因此氣泡可能再次出現(xiàn)在檢測器流通池中,在色譜柱上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。在 UV/VIS/UV/VIS)探測器的液相色譜圖中,噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)入和通過循環(huán)池的信號(hào)。另外,電化學(xué)(EC)檢測儀對(duì)流動(dòng)相中的溶解氧的存在十分敏感,它是由被測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化的。另外,泡泡的存在有時(shí)會(huì)造成保留時(shí)間不重復(fù)。因此,必須注意消除流動(dòng)相中的空氣,同時(shí)也要防止管道內(nèi)的空氣(例如 PTFE管)向流動(dòng)相滲透。
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壓強(qiáng)和流量不穩(wěn)定?其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡,或者被細(xì)小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。
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為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí),應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混和成分發(fā)生變化,造成了一些特殊問題,必須引起注意:PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi),不停地改變流動(dòng)相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個(gè)復(fù)雜樣品中,性質(zhì)差異較大的組分,就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。采用梯度洗脫法的優(yōu)點(diǎn):1.縮短分析周期2.提高分離能力3.改善峰型,很少拖尾;4.提高靈敏度。但是有時(shí)會(huì)導(dǎo)致基線偏移。)坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)…要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時(shí)更要注意。同時(shí),在與緩沖溶液混合時(shí),也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。