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廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱分類

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區分？

Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。

SPE小柱保留雜質固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境（注意整個過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因為反相萃取用于化合物的預處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續的干燥、濃縮步驟。

2.有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個過程將洗脫和定容集進行一步處理，前者的處理必然會對洗脫步驟的定量結果產

三、就是溶劑互溶問題，當淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時，就會產生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險等，從而導致洗脫效果不同，從而導致試驗結果的失敗。

固相萃取技術的復雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。當離子交換和特定吸附作用時，填料和分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標化合物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標化合物。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環節：目標化合物在吸附劑上保留不足。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質，在農殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。

固相萃取技術(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代發展起來的一種樣品前處理技術，以其具有高i效率i、高可靠性和低試劑消耗等優點，在許多領域已取代傳統的液-液萃取作為樣品處理的一種有效手段，在實驗室中得到越來越廣泛的應用。該方法利用不同填料吸附分析物的能力差來凈化目標物，有效分離干擾物和目標物，大大增強了對分析物特別是痕量分析物的檢測能力，提高了樣品的回收率。對由非極性力吸附到反相SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環1己烷、乙1酸乙酯等。

千奇百怪的萬千世界，造就了千奇百怪的樣品基質，蔬菜、水果、蛋奶、水、土壤、橡膠、紡織品等等，無論是食物還是環境樣品，其復雜程度都不盡相同。一般情況下，可采用簡單萃取法對樣品進行預處理，但對特別復雜的樣品則需進行特殊的預處理，如使用 SPE小柱，進行進一步的凈化，分離目標物與雜質，然后在色譜儀上得到一個漂亮的色譜圖，大家看看目前的一些標準，有些樣品基質的預處理一定要采用 SPE手段。為減小未反應硅醇基的影響，通常是在鍵合反應之后，用封端劑鈍化填料，這個過程稱為封尾。