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發布時間:2020-12-07 10:53  
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空心陰極燈的操作
主要有兩個參數影響分析結果。分別是:
(a) 空心陰極燈的電流,影響發射強度。
(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)
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預熱時間
空心陰極燈信號的穩定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預熱時間,以便燈達到平衡狀態輸出穩定。
對于單光束儀器預熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發射強度就會影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進行充分的預熱。對于大多數的元素燈預熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素燈則需要更長的時間預熱。
對于雙光束儀器,儀器會通過連續比較參比光束的強度來補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進行一次比較。
對于雙光束儀器,預熱的效果并不明顯。然而在進行樣品的分析時,需要進行一小段預熱時間。這是因為在預熱階段燈的發射線輪廓會有所改變,并對結果產生較小的影響。對于雙光束儀器,必須經常進行零點的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈異常現象及處理方法
1、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內有雜質氣體。
影響:發射線減弱,可能同時有背景發射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時,如無效,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑。
2、屏蔽管發光。
原因:濺射的金屬狀結晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
影響:發射減弱,不穩定。
解決辦法:振動燈殼,使接通處斷開。
元素燈使用常識
具有長壽命(大部分元素都可達到5000mAh,低熔點元素可達3000mAh)、低噪聲(發射強度波動噪聲<0.1%)、低漂移的特性(預熱30min 后在30min內≤1%),分析線背景≤1%. 適用于國內外各個廠家生產的AA原子吸收儀器。
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