二碳酸二叔丁酯工廠直發(fā)誠(chéng)信企業(yè)「在線咨詢」

【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司，孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力，專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā)，成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油，精制洗油、9-芴酮，二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。

濾液與戊烷洗滌液合并，在0℃減壓下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至于，得白色固體，重33.7克,將粗品溶于1250毫升戊烷，冷至-15℃ ,拆出白色晶體。母液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后還可得到兩批晶體，總計(jì)得到三碳酸二叔丁酯純品31.2-32.8(59~62%)，為白色晶體，熔點(diǎn) 62~63℃(分解)。

制二碳酸二叔丁酯：在放有電磁攪拌棒的燒杯中，加入20.0克（0 .076摩爾)三碳酸二叔丁酯溶于了i}毫升的溶液和0.10克(0.0009摩爾)新升華的1.4一二氮雜二環(huán)〔2·2·2〕辛烷，立即迅速地釋放出二氧化碳。在25℃攪拌45分鐘使二氧化碳釋放完全，然后加入足以使水層為弱酸性的含有適量檸檬酸的35毫升水溶液。

采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑，按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉：

在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中，加入240mL的或庚烷（水份含量少于0.04%），加入9.8g99%的氨基鈉（約0.25mol）和19.0g99%的叔丁醇（約0.254mol），氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓郎刂?0℃開(kāi)始反應(yīng)，放出的氨氣用水或堿液吸收，反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng)，至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物，常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過(guò)量的叔丁醇，再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì)，得到白色固體粉末25g左右，產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝，以防吸潮。

叔丁基碳酸酯的合成 　　在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻后滴加苯酯158.7g，循環(huán)水冷卻控制釜溫28～31℃之間，約1h滴完，攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽，待固體全部溶解，然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中，分掉上層水，用5%鹽酸洗滌有機(jī)層，減壓蒸餾有機(jī)層回收，得到叔丁基碳酸酯149.6g，其純度為95.3%，收率為77%。