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發布時間:2021-01-18 12:43  
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廣州聯方實驗器材有限公司主營產品包含:艾杰爾固相萃取裝置、農殘檢測固相萃取裝置、農殘檢測裝置、農殘檢測裝置代理、果蔬農殘檢測裝置等。
固相萃取技術和基本原理介紹
固相萃?。⊿olid-Phase Extraction,簡稱SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品前處理技術。由于待測農i藥的性質不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質中帶來的雜質性質也不盡相同,所以要選擇適當的吸附劑實現待測殘留農i藥的分離和凈化。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質的干擾,提高檢測靈敏度。SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程。
它利用固體吸附劑將目標化合物吸附,使之與樣品的基體及干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。
較為常用的方法是液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,在選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。液體萃取一直是氣相色譜和其他色譜分析的首i選制備方法,但很耗時,需要高純度溶劑,易受污染,回收率和精密度很低。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或者同時吸附雜質和被測物質,在使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取出現的20多年來,其應用范圍以10%的年增長率擴大。在很多情況下,固相萃取作為制備液體樣品優先考慮的方法取代了傳統的液液萃取法。
廣州聯方實驗器材有限公司主營產品包括:堅果農殘檢測裝置、食用菌農殘檢測裝置、茶葉農殘檢測裝置、谷物農殘檢測裝置、農殘檢測的方法等。吸附劑利用超純球形二氧化硅,實現了更高的重現性,并建立了可重復的萃取和優化的樣品回收率。在分析儀器方面,聯方也選擇了美國精騏作為合作伙伴,主要運用于生命科學、醫i藥產業的實驗室,希望為科研工作者提供更方便、更專業的產品。聯方成立以來,團隊建設不斷優化與成熟,銷售業績不斷攀升,背后有著細心負責的商i務部、專業的技術部、注重質量的采購部和專業負責的外勤部。
固相萃取裝置的使用
固相萃取就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標物,使目標物與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標物的目的。
固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產生i乳化現象;因
與傳統的液萃取相比,SPE具有操作時間短、樣品量小、不需萃取溶劑、適于分析揮發性與非揮發性物質、重現性好等優點。
SPE法可用于環境化學、食品、醫i藥衛生、臨床化學、生物化學、法醫學等領域中復雜目標物樣品微量或痕量的分離、富集和分析,SPE的技術優勢是處理濃度很低的試樣。
水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農i藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙i腈,進行勻漿,抽濾,用20mL乙i腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,*后用乙i腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙i腈層溶液過裝有無水硫i酸鈉的漏斗,并用適量乙i腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙i腈(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙i腈(3:1)淋洗,進行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙i腈(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙i酮重新溶解后并濃縮近干,用丙i酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
數百種殺蟲劑、殺菌劑、除i草劑、飼料添加劑、獸藥等。