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發布時間：2021-01-06 23:42
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廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇
固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇由于許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應該根據目標化合物及干擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為有利。
離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質，在農殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。
MCX小柱
領域：食品
離子交換小柱體系中的實力擔當，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測的好幫手。
主要作品
? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法
? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用
? 固相萃取－液相色譜串聯質譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測
? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應用
? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測
植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法
標準溶液的配置
分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標
稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標 100μg/mL。
提取步驟
精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。
水產品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法
方法特點
● 方法簡單快速，不需要進行復雜的活度調節和活性測試，整個操作時間不超過1h。● 耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩定性。● 適用于熏烤水產品等肉、魚及其制品的檢測。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進入洗脫液中，活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系；適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩定性好。在反相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液，因此應選擇純甲1醇活化溶液，而在目標化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時，則應選擇純甲ji叔丁基醚溶液；在正相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程，因此活化溶液應選擇純甲ji叔丁基醚溶液。
色譜柱技術的差距在哪里？
答：色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術，填料技術自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩定、均一的柱床，更多是一門藝術，需要經驗積累。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中pH調至低于目標物pKa的兩個pH單位，即pH=2。
國內和國外想比，我認為色譜柱的差距在于：國內公司以前都不會自己開發填料，一般買國外現成填料裝柱，買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短，經驗積累少，裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱選擇正相機制正相分離模式是SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。另外，對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠，國產的還不過關，在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比，差距很大。
