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發(fā)布時間:2020-12-29 06:58  
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廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇
正相機制
正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用;極性力比非極性力強,但比離子力弱;本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力,適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標物。常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標物多含有極性官能團。
茶葉專用柱
領域:食品(茶葉)
根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量,用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機酸等雜質(zhì),凈化效果好,多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定
主要作品:
? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關化 學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關化 學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
? 茶葉中氟啶脲的檢測
? 茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂1果和呲蚜酮的檢測
正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。
常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
正相模式下,溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。通常,根據(jù)待測化合物和填料之間作用力的不同,SPE柱的填料大致分為幾個類型,離子交換、HLB(脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮)、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等,而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。
為何 SPE小柱操作強調(diào)流速?
SPE小柱填料充填壓實后,形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產(chǎn)生兩個問題:一是對粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。當柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產(chǎn)生溝槽效應,且溝槽的形成與柱床高度有關;當柱流速度為0-3.0 mL/min時,由于橫截面積較大,柱床較低,溝槽效應較小,因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集;廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇SPE小柱的應用提示1、根據(jù)分析目標物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱。當離子交換和特定吸附作用時,填料和分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。
色譜柱清洗
常規(guī)清洗:
在儲存色譜柱之前,請使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱(去除緩沖鹽),再用更強的溶劑沖洗色譜柱(去除強保留成分,反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈),然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。
清洗強保留污染物:
使用如下試劑依次清洗色譜柱
20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動相;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈;
20倍柱體積異丙1醇;
20倍柱體積正己烷或氯1仿;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈。
固相萃取知識
我們要分析的目標化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來:
(1)可生成陽離子的官能團(帶正電荷)
(2)可生成陰離子的官能團(帶負電荷)
而且待分析的目標化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。