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發布時間:2021-08-17 08:26  
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反相分離柱C18的適用范圍
C18反相分離柱廣泛應用于天然產物的提取,藥1物合成研究與開發,生物制藥等領域。若樣品極性偏大, Rf值非常接近,則不能分離正相模式;終產物要求純度98%以上,采用正相模式達不到;樣品在正相條件下存在溶解問題——不妨考慮采用反相C18模式分離。由于其填料粘合技術的成熟和良好的分離能力,C18柱已成為日常接觸分離提純研究人員zui多的反相柱。
反相式C18反相分離柱的主要參數
分離柱C18有多種參數,大致可分為四個方面:相鍵(包括修飾、封端)、填充載體(硅膠純度、填充顆粒類型、粒徑、孔徑)、柱體本身(柱效、柱內徑、柱長)和隱藏參數(比表面積、碳含量等)。小編想選擇以下幾個大家容易忽略的
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反向作用機制:
反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。
對利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標化合物,可用氯1仿、環己1烷、乙1酸乙1酯等具有非極性的溶劑洗脫。當溶劑的洗脫強度足夠大,可以使目標化合物與吸附劑非極性基團間的范德華力不受影響時,使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強的甲1醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標化合物,可以考慮使用二氯甲1烷:乙1酸乙1酯(1:1,體積比)。
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SPE技術分離效率較低,主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術,可實現以下目標:將干擾后續分析的物質去除;富集微量組分,提高分析靈敏度;將試樣溶劑變換,使其與分析方法匹配;原位衍生;試樣脫鹽;試樣存儲和運輸方便。
固相電柱:填料粒徑不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性,在水相中保留了大部分有機物質;同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物,可用來分析衍生化反應。防腐板:非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料;填料占 SPE片狀總填料的60%~90%,片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。
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固相微萃取是一種新的樣品預處理和濃縮技術,屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術,是在固相萃取的基礎上發展起來的,它保留了所有的優點,摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端,只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。
固相微萃取主要是對有機物質進行分析,根據有機物質和溶劑“相似者相溶”的原理,利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用,從樣品基質中萃取組分,逐步富集,完成樣品前處理過程。進樣時,采用高溫氣相色譜進樣器,采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來,用色譜儀分析。
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生產的 SPE小柱回收率高,流速適中,吸附量大,重復性好,,與國內同類產品相比具有較高的重復性和一致性。對環境水體中的污染物、生命科學、食品、農殘和獸殘以及動植物的提取都能取得良好的效果;
生產特性:利用方便快捷多固定相選擇節省溶劑,樣品回收率高聚結構適合實驗室常規分析,通量大,價格誘人。
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生產用途:對水樣(飲用水、廢水)進行環境檢測,對有機合成中的化合物進行分離,對蔬菜中的殘留物進行分析,對食品飲料中的香料味進行分析,對表面活性劑和其他工業領域氣體中的硫化物和殘留溶劑(VOCs)進行檢測,對火災或樣品進行法證分析,對血液、尿體液中的和分析等進行分析。
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。
通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
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SPE小柱和色譜柱之間的一個區別是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會造成保留的顯著差異,因此它使用的 pH值范圍較寬,一般可在pH值范圍1-10之間使用,而不會造成結果的差異。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種將選擇性保留、選擇性洗脫等過程結合在一起的分離技術。
在通過吸附劑(Sorbent)處理復雜樣品時,吸附劑通過極性作用、疏水作用或離子交換等作用力,選擇性地保留了目標物質(Aimed Compound)和少量與目標物質性質相似的組分,而其它組分則通過吸附劑流出小柱,然后以另一種溶劑體系選擇性地洗脫目標物質,實現了目標物質的分離、提純和富集。
固相萃取過程中,“保留”和“洗脫”都受到目標物、吸附劑和溶劑三個因素的影響,對于給定的目標物,選擇合適的吸附劑、樣品溶劑和洗脫溶劑是成功分離的關鍵。