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              發布時間:2021-08-22 02:58  

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              圓柱:10-15 m常數下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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              如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




              泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

              不恰當的使用若為輸送泵漏液,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現象發生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統保存在純有機相中,起到保護系統和柱子的作用。




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              充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內,填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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              充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。

              充填柱管選型及處理

              常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時,填充柱的內徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。



              氣固色譜填充柱

              色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發生相互作用,這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離,并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經化學粘結的固體物質等。

              無機吸附劑

              該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用,吸附容量大,熱穩定性好,是分析*性氣體和氣態烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意:⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產品,其吸附性能可能會有較大的差異;(一)具有催化活性,不宜在高溫條件下使用,且不能同時存在活性組分;③吸附等溫線一般是非線性的,進樣量大時容易出現色譜峰形不對稱。