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              發布時間:2021-09-09 21:03  

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              在實驗中,固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,應根據分析對象、檢測手段和實驗室條件,合理選擇填料和合理規格的固相萃取柱。

              固相萃取柱是一種從層析柱發展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農畜產品、環境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用適當的強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫測物質,固相萃取小柱,從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質和樣品基質(即樣品的溶劑)。

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              層析柱的常見問題分為三個方面,即色譜柱污染、堵塞、固定相流失。造成色譜柱污染的原因通常是對高沸點雜質的吸附,會影響分析組分與固定相的正常吸附,導致基線噪聲變大,產生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等,解決色譜柱污染的常用方法是老化色譜柱,一般設置柱溫低于溫度極限30℃,老化10 h以上。細雜物質顆粒進入色譜柱導致柱子堵塞,導致基線電流增加、前沿峰、分叉峰、肩峰等異常峰形,甚至不出峰,一般情況下,要剪去柱子上幾厘米的切割器(如毛細管切割器或金剛石玻璃刀),切口要與柱子內壁成90°,而且要保證柱子切口干凈,否則柱切口處產生的湍流渦旋將對峰的形狀造成不利影響,對進樣器和檢測器的長度也有要求,通常插入進樣器和檢測器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丟失,柱效下降,基線漂移,基線電流增加,峰形不規則,柱效下降的嚴重程度可以通過降低柱溫至室溫,觀察基線是否可調零來判斷,可嘗試剪掉色譜柱的一定距離,如果不可調零則表示固定相流失嚴重,則應更換新的色譜柱。



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