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發布時間:2021-05-16 07:17  
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連續流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術
連續流動分析(Continuous Flow Analysis)技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發的自動分析儀器,當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現象,需要往分析流路中注入氣泡,稱為隔斷流動分析(Segmented Flow Analysis)
J.Ruxicka和E.H.Hansen在SFA的基礎上共同創立了連續流動注射(Flow Injection Analysis)分析技術,即再封閉的管路中向連續流動的載流斷續地注入一定體積的樣品,試劑與樣品在混合圈中反應,然后流過檢測器,化學分析未必在穩定狀態下進行,這是FIA的重要理念。在完成的工程化樣機的基礎上,已經進行了小批量生產,并具備了大批量的生產能力。
FIA連續流動注射分析的技術有如下特點:
●非穩態分析理論的成功應百倍地縮短分析時間
●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要
●大大縮小了分析流路管線的管徑,減少了消耗的樣品量
●提高了連續流動注射分析分析的度和靈敏度
●在確定了管線長度和內徑的流路系統中,可準確地注入樣品的體積和液體流速,從而獲得的重復性
硝態氮是作物生長的重要無機氮源之一,其含量直接關系到作物的產量與品質。土壤中過多的硝態氮會引起作物含量超標,食用后亦危害人體健康,引發農產品安全問題;試劑用量:根據方法不同,10ug—100ug不等分析頻率:各方法不同,快120樣/小時控溫范圍:室溫—180℃,超溫保護工作環境:室內使用,環境溫度10-35℃。再者,土壤中硝態氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。因此,及時準確地測定和掌握土壤中的硝態氮含量,對于指導合理施肥、促進農業增效、保障農產品安全均具有重要意。
目前,我國實驗室測定土壤中硝態氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法,費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優勢,不但分析速度快、操作自動化,而且靈敏度高。
實驗部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進行測定,減去不經還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理
流動注射分析儀按照連續流動的方法
流動注射分析儀按照連續流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續的流動載流中,在化學反應單元中發生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。 流動注射分析儀優異的性能: 儀器設備結構較簡單、緊湊 特別是集成或微管道系統的出現,致使流動注射技術朝微型跨進一大步。采用的管道多數是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蝕性能。 操作簡便、易于自動連續分析 流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化,除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作,并由間歇式流 程過渡到連續自動分析,避免了在操作中人為的差錯。 分析速度快、精密度高 由于反應不需要達到平衡后才測定,因而,分析頻率很高,一般為60~120個樣品/小時。測定廢水中S2-時,分析頻率高達720樣品/小時。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制,因此提高了分析的精密度,相對標準偏差一般可達1%以內。2、操作簡便、易于自動連續分析流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化,除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作,并由間歇式流程過渡到連續自動分析,避免了在操作中人為的差錯。 試劑試樣用量少,適用性較廣 流動注射分析試樣、試劑的用量,每次僅需數十微升至數百微升,不但節省了試劑,降低了費用,對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優點。FIA既可用于多種分析化學反應,又可以采用多種檢測手段,還可以完成復雜的萃取分離、富集過程,因此擴大了其應用范圍,可廣泛地應用于臨床化學、化學、農業化學、食品分析、冶金分析和環境分析等領域中。