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發布時間:2021-08-13 19:30  
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簡而言之,頂空分析就是對頂空樣品瓶中存在的氣體進行分析。實驗室用來進行頂空分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這一試驗的實質是將揮發性樣品加熱,使其揮發氣化,在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴散,然后將揮發性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測。為獲得與頂空 GC性能良好的性能,應注意樣品準備和儀器設置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素,同時也是進行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要!
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瓶子大小:
可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標準樣品瓶,以保證有足夠的頂部空間,必須保證樣品的標準比例,不能過度稀釋使用。一般情況下,比對后保留的容量應至少為樣本容量的50%
底?。?
兩種類型的頂空瓶,有圓底或平底。兩者都適合與進樣一起使用,但是圓底瓶通常更適合于儲存取樣。因此圓底瓶的自動進樣器工作起來更加可靠。同時,圓底瓶還能承受更大的壓力,更適合于溫度升高和衍生等應用。
合適的鉗蓋方法:
必須正確地壓緊頂空瓶。確認壓蓋鉗不過緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個目的,你應該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。
選擇進樣板:
采用耐溫適中的進樣墊。不當的進樣墊將引導溶解,而頂部的空間則會導致污染。
純凈瓶:
樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標準使用的,臟的或重復使用的樣品瓶都會導致鬼峰或誤檢。
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近幾年來,隨著氣相色譜技術的發展,自動進樣技術已相當成熟,且大多數實驗室已實現了自動進樣。但是,人們常常忘了對進樣后的樣品瓶進行及時處理。其中的很可能會在樣品瓶中揮發到空氣中,從而污染實驗室的空氣。本實驗通過對幾種常用的氣相色譜進樣后樣品瓶中可能產生的揮發性氣體進行監測,來進一步了解在本案例中,實驗室空氣中有關物質的含量。一種化學實驗樣品瓶用雙層冷凍盒,其特征在于,所述盒體 A,所述槽 A,所述盒體 B,所述安放槽 B,所述固定卡扣,所述連接桿,所述連接扣及所述隔板九,所述化學實驗樣品瓶用雙層冷凍盒采用模壓成型工藝制成,其組成部分可拆卸,所述盒體 B可用作蓋子扣裝在盒體 A上,所述盒體 B之間通過連接桿連接,所述固定卡扣和連接扣利用固定卡扣固定。
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一種測試樣品瓶的安放轉移裝置,屬于試驗用具技術領域,其特征是:箱體內有帶孔的橫隔板,箱體上端遠側壁與箱蓋鉸接,近側壁通過扭簧與擱板鉸接,擱板上排布有多個孔;擱板遠端上表面長于下表面,箱體上端遠側壁中部對應的擱板上沿一條直線有一條斜線,下表面有一條斜線,限位塊下端連接著一條斜線,斜線下端有一條斜線,連桿穿過通孔,并有一條拉線,拉線與彈簧連接著,拉線上底面朝箱體的方向上斜,與箱體遠側壁有一斜線,相向的箱體遠側壁有一條斜線。
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常規除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動相儲液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動相中幾乎全部體積中排除。這就是說,1 L氦氣可以通過1 L流動相進行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國氦氣價格比較高,很少有實驗室采用這種方法。
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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運行時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實驗的重復性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機內用超聲波對欲脫氣進行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯機通風。現商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機配套。聯機除氣簡單,故障少,效果好。推薦購買儀器時一定要購買,有些公司為選購件,所以與儀器公司談配置時要和公司確認。