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泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止狀態時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

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不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內有異物，可卸下單向閥，浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡，或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或將鹽溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時，應逐段進行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復雜樣品中，性質差異較大的組分，就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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基準問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題會增加測量誤差，有時甚至導致儀器不能正常使用。

1、當遇到基線問題時，應該先檢查儀器狀態是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設備配件。

2、如果有替換或者情況發生了變化，首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強烈的抖動，所有的峰位湮沒在噪聲中，無法檢測到。經檢查，問題出現在新換的載氣上，經再次更換載氣后，立即恢復正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后，應檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測器的污染也會導致基線問題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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固體萃取柱的應用：

單純固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外，也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附到樣品基體和干擾物，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達到分離目標化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮)，旨在減少樣品基質的干擾，提高檢測靈敏度，其應用于各種食品安全檢測、農產品殘留監測、醫i藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工實驗室。

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對萃取柱進行活化處理：選一種溶劑經 SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經過吸附劑，保留其中的分析物，用適當強度的溶劑洗去雜質，再用少量的溶劑洗脫，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當樣品經過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經柱，然后用適當的溶劑洗脫，固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態。隨著單一 SPE處理數量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現性，不利于定量分析結果的定量分析工作。