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樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。

 

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素，并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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ICP-MS分析流程的建立

對(duì)于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.  選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾

可以先進(jìn)行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。

6.  能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd  Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。