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發布時間:2020-12-31 08:09  
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廣州碩譜生物科技有限公司二醇基SPE柱選擇
SPE小柱的應用提示
1、根據分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱;柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。
2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸;
3、注意控制柱載量,防止穿透過載;
4、嚴格控制上樣液和洗脫液滴速;
5、防止混濁樣品堵塞柱子。
在國標 GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱,很多客戶做下來效果不好。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質,能有效的除去油脂干擾,回收率高、穩定性好。這是因為此版國標中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度,實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。如果氧化鋁的活度不對,那么檢測結果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高,重現差,溶劑使用量也非常大,我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱,分子印跡原理,專門針對苯并芘的結構所設計。只對苯并芘有保留,而對于食品中的大部分干擾物質,尤其是油脂則沒有保留,能夠有效去除油脂干擾,實驗效果好。
SPE小柱保留雜質固相萃取操作一般有三步:
1)、活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境(注意整個過程不要使小柱干涸)。
2)、上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集(注意流速不要過快)。
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液(注意流速不要過快).
淋洗通常需要干燥,原因是什么?
回答:淋洗液一般都要干燥,主要考慮以下因素:
1.通常因為反相萃取用于化合物的預處理,正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法,反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液,除去水分,從而便于后續的干燥、濃縮步驟。
2.有些項目,在淋洗步驟完成后,直接用一定量的洗脫液,如1 ml甲1醇洗脫,這個過程將洗脫和定容集進行一步處理,前者的處理必然會對洗脫步驟的定量結果產
三、就是溶劑互溶問題,當淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時,就會產生1乳化分層,洗脫阻力大,洗脫液有被稀釋的危險等,從而導致洗脫效果不同,從而導致試驗結果的失敗。