河源硅膠固相萃取柱類型的行業(yè)須知「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱類型

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時，則應(yīng)測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導(dǎo)致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)酰此辔唤担源蠖鄶?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨用酸或堿來調(diào)節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

固相萃取柱的特點分為以下三類：

正相固相萃取法

固相型(填充型)：極性物質(zhì)。

分離物：極性，中極性，非極性

移動相(洗脫劑)：無極性，中極性

吸附劑與化合物之間的作用力：氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有：①極性基團結(jié)合硅膠；②極性吸附物

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法，在分離機理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比， SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。

普通反相液相色譜柱是一種性價比極i佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用的單官能團化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高i效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項：

(a)避免使用鹽酸鹽，因為它會腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液zui好是現(xiàn)配現(xiàn)用，通常緩沖液是好的菌i種培養(yǎng)液，在試驗中隔天或放置太久都會出現(xiàn)許多異常

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

以可解離帶電物質(zhì)為目標(biāo)的離子交換小柱，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，采用正、反相萃取法比較合適。今日小編就帶你詳細了解一下正、反萃取的情況。反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標(biāo)化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

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防爆柱結(jié)構(gòu)：

管柱：一種吸附劑載體，由級聚制成，一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標(biāo)準(zhǔn)化，可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。

篩選板：對吸附液和過濾液進行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料，對其進行特殊分析還可以采用特氟隆，不銹鋼片或玻璃等材料。

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吸附劑：固體萃取柱中起分離作用的物質(zhì)。早些時候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑，現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用；現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團制得的硅膠吸附劑；上世紀(jì)后期發(fā)明的有機聚合物吸附劑，如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮，已在許多應(yīng)用中取代了硅膠鍵合吸附劑。

輔助設(shè)備：儲樣器，增加柱管上的容器體積，提高單次上樣量；適配器，將柱管和柱管、柱管和儲樣器連接起來。