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發布時間：2021-07-27 16:26

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反相模式下，溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物，所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用；極性力比非極性力強，但比離子力弱；常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質環境有利于形成極性力，因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結果表明： SPE正相萃取后，樣品基質多為弱極性，如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等，而目標物多含有極性官能團。

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渠道效應

當 SPE小柱填料裝實后，流速過小柱時，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤，潤濕的液面截層向上推進，見附圖；流速過大時，柱床厚度過大，可能在填料內形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減少，嚴重影響填料對目標物質的保留性。

溶液環境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性，我們為什么要關注該化合物的 pKa值，這些因素需要放在C18柱狀物上嗎？

A：首先， Ka指酸度系數，也稱為酸離解常數，可以被理解為酸離解H離子的能力，而 pKa=- lgKa，對于酸，在環境中 pH離子的平衡如下

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對正相體系，先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結果，建立淋洗曲線，確定目標化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進入洗脫液中，活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問題

大部分流速問題是由于樣品制備不當造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質等大分子物質處理不當，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過改進前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問題。因此，樣品準備是保證 SPE正常流動速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農殘級弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時需要配以導流針來控制流速。

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特征：易濕潤，不易滲透，耐酸堿范圍寬(pH 1-14)，在有機溶液中穩定，酸性萃取柱。

申請：藥液中和代謝產物的檢測，食物和乳制品中殺蟲劑和獸藥殘留的檢測，化裝品有效成分分析。

固相萃取法(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是近年來發展起來的一種樣品預處理技術，它由液固萃取法和柱液相色譜法相結合的方法發展而來，主要用于樣品的分離、提純和濃縮，與傳統的液液萃取法相比，可提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡便，節省時間和人力。它在，食品，環境，商檢和化工等方面有著廣泛的應用。

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提取的堿性化合物：SC X是硅膠基質的苯磺酸基填料，其磺酸基的負電性具有較強的陽離子交換能力，同時苯環具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取，如胺。

經典應用：檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量，例如大環內酯類。

發現濫用。及其代謝產物的生物基質分析。