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              發布時間:2021-07-17 07:52  

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              自動化進樣器常見的問題是臟,術語叫做交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針/外表面,并且隨著下一個進樣器的進樣器進入色譜系統,要解決交叉污染,也很簡單,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。

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              流量過五關斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。



              聯用的定量經驗:1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;2、在定量分析方法設置上,盡可能提高掃描速度,提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍,可增加目標峰的掃描次數,或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments,對目標離子單獨設置掃描模式);3、經色譜柱分離后,一定要進行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結果偏低,當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的,一定要記得在做標準曲線時做其位置,否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發生變化,標準曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響,這將影響到質譜的樣品數量。

              建立的標準曲線一個月后,如要重復使用,就用 QC樣品來檢驗標準曲線!7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動,否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優點在于多層-定性層,而四級柱的強項在于量化;對熱穩定性差的樣品,增加氣速,降低毛細管溫度,保證定量的重現性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。



              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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