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發布時間:2020-12-11 07:29  
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廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱選擇
反相萃取吸附機理。
反相作用機理:
對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物,可以用具有非極性性質的溶劑洗脫,如氯1仿、環1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力,就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲1醇,對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來,則可考慮使用二氯1甲1烷:乙1酸乙酯(1:1,體積比)。
色譜柱維護-反相柱
樣品
zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫,則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應含有任何顆粒物,zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強溶劑(例如,流動相為水,樣品溶劑為甲1醇),為達到較好峰形,需要降低進樣量(以250x4.6mm規格為例,小于10μL)。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術,其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當目標化合物為離子態時,C18對該化合物的影響較小。針對這個問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。
固相萃取操作中常見的問題
凈化效果不理想
凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標化合物的凈化模式;舉一個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。
另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。