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發布時間:2021-10-18 05:53  
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一九四一年,瑪蒂恩等將飽和硅膠作為固定相,用含乙醇的作為流動相,分離乙酰基氨基酸是個應用分配色譜。在總結已有成果的基礎上,提出了的色譜塔板理論。
液固色譜是先創立的色譜方法,初大多采用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁填充的玻璃柱管,其流動相加于柱管±端,靠重力作用下移;組分檢測依賴肉眼觀察或將吸附劑從柱管中取出,再進行進一步分析。液-固色色譜問世50多年來,在液-固色色譜設備上還沒有實質性的進步。20世紀60年代以前,隨著 GC知識的積累, GC的系統理論和實踐經驗被應用到液相色譜研究中,開發出細粒度填充色譜柱,大大提高了液相色譜的分離能力。用高壓泵輸送流動相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色譜分析的速度。LC和光學檢測器的結合,使它從初的以分離為主要目的,發展成為同時完成分離分析任務的重要分析手段。
伴隨著固定相的發展和裝柱技術的發展,液相色譜柱效不斷提高。此外,還提出了以精細粒徑固定相為基礎的 HPLC的應用。
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色譜法是一種色譜法。層析法有兩種相,一相為流動相,另一相為固定相。如液體為流動相,則稱為液相色譜,而流動相為氣體,稱為氣相色譜。
氣體色譜法的優點:
①分選效i率高,分析速度快,如能在2小時內將汽i油樣品分離出200多個色譜峰,一般分析樣品20分種即可完成。
②氣樣用量少,檢測靈敏度高,如氣樣用量1毫升,液體樣品用量0.1微升固體樣品的用量為幾微克。使用合適的檢測儀可以檢測到百萬分之十到十億分之一的雜質。
③選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,具有相似沸點的物質、某些同位素、順式異構體鄰、間、對位異構體、旋光異構體等。
④適用范圍廣,雖然主要用于各種氣體及易揮發有機物的分析,但在一定條件下,還可對高沸物和固體樣品進行分析。主要應用領域為石油工業、環境保護、臨床化學、制藥和食品工業。
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質譜技術的新進展應用:
1.毛細管電泳-質譜聯用(CE-MS)技術的應用。
是我國幾千年歷史中的一件瑰麗珍寶,隨著中藥現代化日益受到國際社會的普遍關注,中藥的藥理及毒理性質的研究也逐漸引起的關注。近20年來,毛細管電泳-質譜連用技術(CE-MS)是一種連續使用技術。自從1987年該技術被報道以來,它被廣泛地應用于分析、生物大分子分析和蛋白質相互作用的研究。此外,這種技術在種草藥成分分析和藥理研究中也得到了越來越多的應用。
2.研制電感耦合等離子體體質譜。
近年來,電感耦合等離子體體質譜法分析技術,一直是無機微量元素分析研究與應用的熱點之一。經20多年的研究與應用,已經滲透到各個領域,成為許多部門的常規分析工具。尤其對于稀土元素元素數量較多的分析,如鑭、鹽等,具有較好的分析性能。Long等對 NIST標準參考物中的同位素稀釋冷蒸發式的研究進展及其定值應用進行了討論。
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氣體色譜儀在長期使用后,分流管的內徑會逐漸變小,甚至堵塞。分流管阻塞后,進樣口出現異常壓力、峰形變差,分析結果異常。分流管是否存在堵塞,在檢修過程中,不管是否提前判斷分流管是否堵塞,都需要清理。對分流管道的清洗一般選用、等,對于堵塞嚴重的分流管道,用單純的清洗方法很難清洗干凈,需要采用其它輔助機械方法來完成。可選用粗細合適的鋼絲對分流管道進行簡單疏通,再用、等清洗。對于手動分流式氣相色譜儀,由于事先不容易對分流器的情況做出準確的判斷,因此在檢修時對分流管進行清洗是非常必要的。
在 EPC控制的氣相色譜分流器中,由于長期使用,存在著將一些微小進樣墊屑進入 EPC與氣體管道的接觸面,易造成 EPC部分的堵塞或引起進樣壓力變化。因此每一次大修時,盡量對儀器的 EPC部分進行檢查,并用、等清洗,然后烘干處理。
進樣口外隨時可能因進樣等原因形成部分有機物冷凝,可用脫脂棉蘸取、等有機物對進樣口進行初步擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除固化有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器設備構件造成損害。在去除了冷凝的有機物之后,使用仔細擦拭儀器部件。