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簡(jiǎn)而言之，頂空分析就是對(duì)頂空樣品瓶中存在的氣體進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)室用來(lái)進(jìn)行頂空分析的瓶子，我們稱之為頂空瓶。這一試驗(yàn)的實(shí)質(zhì)是將揮發(fā)性樣品加熱，使其揮發(fā)氣化，在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴(kuò)散，然后將揮發(fā)性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測(cè)。為獲得與頂空 GC性能良好的性能，應(yīng)注意樣品準(zhǔn)備和儀器設(shè)置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素，同時(shí)也是進(jìn)行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要！

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瓶子大小：

可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶，以保證有足夠的頂部空間，必須保證樣品的標(biāo)準(zhǔn)比例，不能過(guò)度稀釋使用。一般情況下，比對(duì)后保留的容量應(yīng)至少為樣本容量的50%

底弧：

兩種類型的頂空瓶，有圓底或平底。兩者都適合與進(jìn)樣一起使用，但是圓底瓶通常更適合于儲(chǔ)存取樣。因此圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器工作起來(lái)更加可靠。同時(shí)，圓底瓶還能承受更大的壓力，更適合于溫度升高和衍生等應(yīng)用。

合適的鉗蓋方法：

必須正確地壓緊頂空瓶。確認(rèn)壓蓋鉗不過(guò)緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個(gè)目的，你應(yīng)該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。

選擇進(jìn)樣板：

采用耐溫適中的進(jìn)樣墊。不當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣墊將引導(dǎo)溶解，而頂部的空間則會(huì)導(dǎo)致污染。

純凈瓶：

樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標(biāo)準(zhǔn)使用的，臟的或重復(fù)使用的樣品瓶都會(huì)導(dǎo)致鬼峰或誤檢。

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近幾年來(lái)，隨著氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)已相當(dāng)成熟，且大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室已實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)進(jìn)樣。但是，人們常常忘了對(duì)進(jìn)樣后的樣品瓶進(jìn)行及時(shí)處理。其中的很可能會(huì)在樣品瓶中揮發(fā)到空氣中，從而污染實(shí)驗(yàn)室的空氣。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)幾種常用的氣相色譜進(jìn)樣后樣品瓶中可能產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體進(jìn)行監(jiān)測(cè)，來(lái)進(jìn)一步了解在本案例中，實(shí)驗(yàn)室空氣中有關(guān)物質(zhì)的含量。一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)樣品瓶用雙層冷凍盒，其特征在于，所述盒體 A，所述槽 A，所述盒體 B，所述安放槽 B，所述固定卡扣，所述連接桿，所述連接扣及所述隔板九，所述化學(xué)實(shí)驗(yàn)樣品瓶用雙層冷凍盒采用模壓成型工藝制成，其組成部分可拆卸，所述盒體 B可用作蓋子扣裝在盒體 A上，所述盒體 B之間通過(guò)連接桿連接，所述固定卡扣和連接扣利用固定卡扣固定。

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一種測(cè)試樣品瓶的安放轉(zhuǎn)移裝置，屬于試驗(yàn)用具技術(shù)領(lǐng)域，其特征是：箱體內(nèi)有帶孔的橫隔板，箱體上端遠(yuǎn)側(cè)壁與箱蓋鉸接，近側(cè)壁通過(guò)扭簧與擱板鉸接，擱板上排布有多個(gè)孔；擱板遠(yuǎn)端上表面長(zhǎng)于下表面，箱體上端遠(yuǎn)側(cè)壁中部對(duì)應(yīng)的擱板上沿一條直線有一條斜線，下表面有一條斜線，限位塊下端連接著一條斜線，斜線下端有一條斜線，連桿穿過(guò)通孔，并有一條拉線，拉線與彈簧連接著，拉線上底面朝箱體的方向上斜，與箱體遠(yuǎn)側(cè)壁有一斜線，相向的箱體遠(yuǎn)側(cè)壁有一條斜線。

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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性，在0.1 MPa壓力下，大約60 mL/min的流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器10~15 min，就能有效地將溶解的空氣從流動(dòng)相中排除，可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置，一體積中的氦氣可以從流動(dòng)相中幾乎全部體積中排除。這就是說(shuō)，1 L氦氣可以通過(guò)1 L流動(dòng)相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的，但是我國(guó)氦氣價(jià)格比較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。

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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑流失，混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵，將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成，從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性，故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對(duì)欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表，可與線式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡(jiǎn)單，故障少，效果好。推薦購(gòu)買儀器時(shí)一定要購(gòu)買，有些公司為選購(gòu)件，所以與儀器公司談配置時(shí)要和公司確認(rèn)。