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              發布時間:2021-08-01 15:05  

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              圓柱:10-15 m常數下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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              如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




              HPLC的 HPLC經驗:【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發現類似氣泡存在,在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩,順利解決。【2】失敗原因:①plug homing over pressure②注漿和設流速時,無壓力,無液體流出③檢光閘不能復位④進完大濃度樣品后,進空白相應位置也出峰。

              起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對策:①在線濾網卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個都可能堵死,剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球將單向閥吹一次(注意方向),吹了沒反應可以拿溶劑超聲檢查,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。




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              基準問題

              氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題會增加測量誤差,有時甚至導致儀器不能正常使用。

              1、當遇到基線問題時,應該先檢查儀器狀態是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設備配件。

              2、如果有替換或者情況發生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強烈的抖動,所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經檢查,問題出現在新換的載氣上,經再次更換載氣后,立即恢復正常。

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              3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);

              4、石英棉是否該被替換;

              5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。

              6、另外,檢測器的污染也會導致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。