營口氨丙基SPE柱規格值得信賴【碩譜生物】

廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規格

保留雜質這種凈化模式多用于食品或農殘的檢測，下面舉個例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測，樣品經提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過0.22 μm濾膜，上HPLC檢測。

當我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時，基于色譜知識，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴格遵守這一規定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時，會導致鍵合相與硅膠基質發生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對色譜柱的影響，主要是一個累積的過程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會發生變化，從而使色譜柱的性能發生變化，產生不可逆轉的變化，壽命縮短。C18一般被當作zui沒有選擇性或通用型的吸附劑，因為絕大多數有機分子或多或少含有非極性基團，C18可以從水溶液中吸附這些有機化合物。SPE小柱和色譜柱之間的一個區別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會造成結果的差異。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。對于以上反相色譜柱，我們在使用及維護的時候可以按照同樣的操作方式：1、在條件允許情況下，在使用前zui好對新色譜柱按照說明書方法進行柱效測試。按吸附劑填料和吸附機理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當目標化合物為離子態時，C18對該化合物的影響較小。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。

固相萃取操作中常見的問題

凈化效果不理想

凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標化合物的凈化模式；舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

那么面對反相、正相固相萃取，在實際應用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態，同時又具有疏水和親水基。對由非極性力吸附到反相SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環1己烷、乙1酸乙酯等。此時可根據樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。影響保留機制選擇的主要因素總結如下：

保留機制di一影響因素：目標物官能團的性質

保留機制第二影響因素：樣品基質的性質

網上關于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說，每一種類型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖，不過目前這種柱子已經比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。