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發布時間:2021-07-30 14:25  
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現狀
ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
PLASMAMS 300 的進樣系統包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導致噪音的產生,進而影響檢測信號 的穩定性。因此,應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸到非常重要。不同由于制造參數不同,其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩定性,并且會導致氧化物(Oxides, 基于氣體產生的干擾)產率升高。