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發(fā)布時間：2021-10-19 08:36
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制備色譜能當分析色譜用嗎？
目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題，那就相當OK。這樣的客戶大多是科研經費緊張，好不容易批下來點錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。
在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會變大，一個沖程差不多是100μL；流速的精度相對來說就差了很多。流速大了，管路也相應的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴散現(xiàn)象相當?shù)膮柡Γ词乖谏V柱上達到基線分離的兩個峰，由于柱后擴散的作用，到達檢測器的時候，差不多又會合到一起了；另外就是檢測器的差異，主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進樣后，不會超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。
倒是有個折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內，因此這個分析液相能達到；進樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測器可能會平頭，沒關系，換個波長，找個吸收較弱的波長當檢測波長就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。
制備色譜柱如何測柱效？
可以選擇幾種物質，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動相一般用65-80%的甲醇/水，測定后根據(jù)保留時間計算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效，然后定期檢測柱效進行以進行比較。
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制備色譜的填充
填料是工業(yè)制備色譜的血脈，填料的選擇和利用是非常關鍵的，目前已有越來越多的產品應用到IPC中。填料的化學性質和物理性質決定了色譜的分離性能和動力學性能。應用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求。
1、機械強度高：填料需要承受很大的機械壓力，因為填料在IPC使用中，需要經常裝卸，機械性能差的填料經受不住反復填充，它們易破碎，產生細顆粒，降低柱滲透性，甚至堵塞濾片，造成流速分布不均勻，影響分離產物的純度，在系統(tǒng)中產生極高的柱壓而無法繼續(xù)使用引。
2、負載量大：在IPC中，填料的負載量越大，則單位體質量填料可處理的原料量就可增加，因而提高了產率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負載量的一個關鍵因素。
3、可大量供應，批間的重現(xiàn)性好：制備色譜工藝過程要擴大，必須有可靠的供貨源提供大量填料，否則無法實現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學和機械穩(wěn)定性、孔結構及可重復的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性，否則難以保證長期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產工藝。
4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍：細顆粒可增加塔板數(shù)及分辨率，但同時引起裝柱困難，需要更高的操作壓力。
工業(yè)制備色譜
工業(yè)制備色譜系統(tǒng).電氣柜設置在機架內部左上端,過墻兩通連接二號兩通球閥,二號兩通球閥通過單向閥連連接流量調節(jié)閥,一號質量流量計一端連接流量調節(jié)閥,質量流量計另一端通過混合器連接至三號三通球閥與數(shù)個進樣泵,進樣泵通過二號三通球閥連接壓力變送器,一號三通球閥通過管道分別連接至在線過濾器與二號質量流量計,二號質量流量計則通過壓力變送器與一號兩通球閥連接至流量計顯示器,電機連接進樣泵;采用上述技術方案后,本實用新型有益效果為:其分離效率和生產能力大大高于傳統(tǒng)的柱層析設備,并可實現(xiàn)在線監(jiān)測,保證產品的質量.
