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發布時間:2021-08-10 22:17  
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四極離子阱, QTrap從技術上講,傳統的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發;或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級串級功能。優點:具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級串級功能,非常適合未知樣品的結構分析。劣勢:或者是分辨率太低代表產品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質譜:世界上靈敏的離子阱系統。線形離子阱, Linear Ion Trap增強版的3D離子阱好處:與傳統的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質譜。劣勢:與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進行。代表產品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質譜儀:增強的二維線性離子阱質譜儀,具有的靈敏度和超快的循環時間,能保證在的時間內,以少的樣本獲得的質譜信息。
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線性與三維離子阱的比較研究這一對比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標都優于傳統的3D離子阱。線型離子阱市場嚴重蠶食了3D離子阱市場,尤其是在中國質譜市場,由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國市場上非常受歡迎。但事實上,線型離子阱在國外并不流行,尤其是一些老用戶,因為習慣了離子阱的指標,對于價格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對于價格高的線型離子阱來說,價格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時間串聯質譜, QTOFQMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。
泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。
不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。
“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。
原因講了不少,現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后,要找出原因,主要是什么地方發生了“堵”。要注意的是,在大多數情況下,在整個系統中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統,內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏,那么問題就在這里。
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保持石英反應管清潔可延長壽命
在使用石英反應管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗,必要時采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數不同于管內加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關機為人工操作,一般應將氣關關閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質,提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質,可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質,首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離,當推測其極性成分出現柱內吸附時,應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離,樣品應先進行預處理。