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發布時間:2021-08-09 20:37  
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液相色譜的應用
(1)分離混合物液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。通過與試樣預處理技術相配合,液相色譜法所達到的高分辨率和高靈敏度,可分離并同時測定性質上十分相近的物質,能夠分離復雜混合物中的微量成分。并且隨著固定相的發展,還可在充分保持生化物質活性的條件下完成對其的分離。
(2)生化分析由于液相色譜法具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、藥的研究、環境分析、無機分析等各種領域,并已成為解決生化分析問題有前途的方法。
(3)儀器聯用液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。液相色譜一質譜聯用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯多核芳烴等:液相色譜一紅外光譜聯用也發展很快,如在環境污染分析測定水中的烴類等.使環境污染分析得到新的發展。
液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用
研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和產物, 采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。
除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外,還通過標準樣品進行保留至對照,這樣可以提高定性的可靠性。
(1)苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。
(2)硝基苯
通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3)亞硝基苯
通過譜庫檢索, 降解產物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。
(4)雜峰
分析這兩個峰,我們并與溶劑峰進行了對比,發現這兩個峰是我們所用的溶劑所產生的。
(5)我們通過質量守恒計算了硝基苯降解前后的質量,發現:硝基苯在降解過程中有中間體的產生,我們稱之為苯基羥胺,之所以我們色譜圖沒有發現這個中間體的色譜峰,主要是因為它的存在時間很短,在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來,希望后續研究可以進行測定。
制備液相色譜原理
英文名稱 preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(餾分)的過程,其目的是從混合物中得到純物質。
制備液相色譜是指采用液相色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現,使液相色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個重要指標。
那么如何選擇液相色譜儀?通過哪些指標來選擇呢?
下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標有噪音,漂移,很小檢測濃度,定性定量重復性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規則波動。噪音的大小直接關系到液相色譜儀檢測器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測器很小檢測濃度(很小檢測限)是反映液相色譜儀檢測器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀很小檢測濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度很小檢測濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測器漂移是指儀器穩定后一段時間內基線漂離液相色譜儀基線原點的距離,通常用來衡量液相色譜儀穩定快慢。高的品質的液相色譜儀能在較短的時間內達到穩定,從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性定量重復性定性定量重復性主要是考核液相色譜儀穩定性的指標,這對于分析液相色譜儀樣品來說是非常重要的。好的液相色譜儀其穩定性應該是十分好的,這就要求多次液相色譜儀進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的液相色譜儀檢測結果才能使人信服。